溶解气体挥发性组分.pdfVIP

中国海洋大学化学化工学院研究生课程 第四章 溶解气体和挥发性组分测定 LITIE 2012 §4-1 溶解氧 一、Winkler 法及其改进 Winkler （1888）建立的水体中溶解氧（DO ）化学测定法（碘量法）已使用了 100 多年， 其间经过多次技术性改进，目前仍为标准方法。主要是用Mn(OH)2 的沉淀固定氧，酸化后溶 解并氧化I－为I （I －），用Na S O 滴定。误差为0.1% 。 2 3 2 2 3 2012 LITIE 固定：水样中加入MnCl2和KI －KOH 固定液，反应生成 2+ － Mn +2OH →Mn(OH) ↓ 2 2Mn(OH) +½O +H O→2Mn(OH) ↓ 2 2 2 3 酸化：加酸酸化至pH 1～2.5 ，沉淀溶解 － + 2+ 2Mn(OH) +2I +6H →2Mn +I +6H O 3 2 2 LITIE 2012 － － I2+I →I3 滴定：用Na S O 滴定 2 2 3 － 2 － － 2 － I +2S O →3I +S O 3 2 3 4 6 溶解氧取样、固定和测定使用的容器为“溶解氧瓶”（或叫“BOD 瓶”），系 50 或 100 mL 透明玻璃瓶（容积已准确测量）。采用瓶塞部体积约为 18 mL 的溶解氧瓶，可满足加酸酸化 2012 LITIE 和瓶内滴定的体积要求。 LITIE 2012 弹簧注射器 1.分样和固定 作为一条规则，溶解氧分样应在 Niskin 采水器回收后立即进行并首先取水，以减小开 2012 LITIE 启采水器后顶空部空气沾污或环境温度变化带来的影响。将分样管连接到采水器上，分样管 应为透明以观察水流，其粗细应适当以保证水流充满而不产生气泡，但又要尽可能快地装满 样品瓶。干燥溶解氧瓶可直接分样，湿瓶应润洗后分样。打开采水器阀门排出分样管内空气， 在流动状态下将分样管端插入溶解氧瓶底部，水平持瓶润洗瓶内壁和瓶塞。瓶正立并使分样 管端插入瓶底部注入海水样品，避免产生涡流，装满至海水溢出约瓶体积 2 倍时轻缓提起分 样管移出，立即用瓶口分液器或弹簧注射器加入固定剂，加液管尖应插入液面下轻缓加液（以 LITIE 2012 避免涡流）。小心盖上瓶塞并压紧，上下颠倒充分摇振以使溶解氧固定完全。 将瓶置于暗处，放置数小时以使固定完全（JGOFS Protocol 建议放置 6～8 h 以上并在 24 h 以内分析）。为防止温度变化引起瓶体缩胀吸入空气，宜用海水浸至瓶颈放置。长时间 贮存（12 h