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硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认
1.目的
通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围
本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。
本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。
3. 职责
3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4. 分析方法
4.1标准曲线的绘制
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
管号
0
1
2
3
4
5
6
吸收液（ml）
10.0
9.9
9.8
9.6
9.4
9.2
9.0
硫化氢标准溶液（ml）
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
硫化氢含量（μg）
0
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
4.2样品测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
4.3计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=
式中： ——样品溶液中硫化氢的含量，μg；
——标准状态下的采样体积，L。
5. 结果分析
5.1检出限
选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。
5.2方法回收率与精密度
选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。
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