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第 7 卷 第 1 期 食品安全质量检测学 报 Vol. 7 No. 1 2016 年 1 月 Journal of Food Safety and Quality Jan. , 2016 QuEChERS 前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相 色谱质谱联用法测定蔬菜水果中 20 种农药残留 * 马 杰 , 李 青, 白 梅, 姜 楠, 郭金芝, 蒋 素 (吉林省疾病预防控制中心, 长春 130062) 摘 要: 目的 建立在线凝胶渗透色谱 - 气相色谱质谱 (online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry, GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类 20 种农药残留的分析方法。方法 蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类 20 种农药残留经过乙腈 与 QuEChERS 试剂包提取、净化、浓缩, 经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定, 选择离子模式定量。 结果 GPC-GC/MS 系统中的GPC 弥补了QuEChERS 方法净化干扰物质不彻底的问题, 从而降低分析背景, 改 善峰形, 提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在 0.01 mg/kg 加标情况下, 3 种样品(芹菜、桔子和韭菜) 除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外, 其他均在 80%~ 120%, 3 种样品 平行样的相对标准偏差均在 15%以下, 并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对, 回收率无明 显差异。结论 QuEChERS 方法和 GPC-GC/MS 联合使用分析蔬菜水果中的农药残留, 达到了快速、简单、便 宜、有效、可靠和安全的目的。 关键词: 农药残留; 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法; QuEChERS; 食品安全 Determination of 20 kinds of pesticide residues in vegetables and fruits by QuEChERS pretreatment technology and online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry MA Jie, LI Qing, BAI Mei, JIANG Nang, GUO Jin-zhi, JIANG Su (Jilin Center for Disease Control and Prevention , Changchun 130062, China) ABSTRACT: Objective To establish a new method for the determination of 20 kinds of pesticide residues , including organochlorine, pyrethroid and acaricide, in vegetables and fruits by QuEChERS pretreatment technology and online gel permeation chromatogra