团队实验法对鸡蛋壳中碳酸钙含量进行测定.docVIP

蛋壳中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 学习并掌握鸡蛋壳中碳酸钙含量测定的原理与方法 熟练掌握称量，配位滴定等基础操作 培养队员之间合作、配合能力 二、实验仪器及药品 乙二胺四乙酸的二钠盐、NaOH溶液、纯锌、铬黑T、NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（PH=10）、1：1HCl、1:1NH3H2O、鸡蛋壳、钙指示剂、6mol/LNaOH、蒸馏水、酸式滴定管、250ml烧杯、100ml烧杯、表面皿、250ml酸式试剂瓶、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、25ml移液管、滴管、250ml洗瓶、分析天平、研钵、玻璃棒、铁架台、标准筛 三、实验原理 鸡蛋壳中含有大量的CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素，以及少量的Fe与AL。 用乙二胺四乙酸的二钠盐来配置一定浓度的EDTA溶液。用NaOH溶液调节EDTA溶液的PH=5，并用Zn做基准物，用铬黑T溶液做指示剂标定EDTA溶液的浓度。将蛋壳溶解在HCL中，用NaOH调节溶液的PH=12，使Mg2+生成难溶的 Mg（OH）2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位成红色。 Ca + In（蓝色）===CaIn(酒红色) 滴定时，EDTA溶液先与游离的Ca2+配位 Ca + Y===CaY 然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，使溶液由红色变为蓝色为终点， CaIn（酒红色） + Y ===CaY + In（蓝色） 从已标定的EDTA溶液用量可以计算Ca2+的含量。 四、实验步骤 1、0.010mol·l-1EDTA溶液的配制 称取2.0000g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加100ml水，温热使其溶解完全，转移至250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。置于酸式试剂瓶中备用。 2、以CaCO3为基准物标定EDTA （1）配制0.010 mol·l-1 锌标准溶液 取适量纯锌粒，用稀HCL稍加泡洗，以除去表面氧化膜，再用水洗去HCL,用酒精清洗表面，沥干后置于110℃下烘干几分钟，置于干燥器中冷却。准确称取锌粒0.15～0.20g,置于100ml烧杯中，加入 5ml1:1 HCL，盖上表面皿，必要时稍微加热，使锌粒完全溶解，冲洗表面皿及杯壁，小心转移于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，计算锌标准溶液浓度。 （2）EDTA溶液浓度的标NH3H2O定 用移液管吸取25.00ml锌标准溶液置于250ml锥形瓶中，逐滴加入1:1,同时不断摇动直至开始出现Zn(OH)2沉淀，再加入5mlNH3·H2O-NH4CL缓冲溶液，30ml蒸馏水和3滴铬黑T溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA用量V（EDTA），并平行重复该实验三次，计算EDTA标准溶液的浓度C（EDTA）。 3、样品的处理 将鸡蛋壳取出内膜并洗净，烘干，研碎，过筛。 4、鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定 准确称取0.0500g处理好的样品于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1HCl 5ml使其溶解，加5ml6mol/LNaOH溶液,调节PH=12-13。加少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算蛋壳中碳酸钙的含量。 EDTA浓度的计算公式 CEDTA=m(Zn)+M(Zn)+V(EDTA)*1000mol/L 鸡蛋壳中碳酸钙含量的计算公式 W=VEDTA×M（CaCO3）÷m×100﹪ 五、注意事项： 1、注意酸式滴定管的使用 2、注意移液管使用的基本操作 3、注意容量瓶使用的基本操作 六、实验操作安排 1、0.010mol·l-1EDTA溶液的配制 2、0.010 mol·l-1 锌标准溶液的配制 3、EDTA溶液浓度的标定 4、样品的处理 5、鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定 6、实验结果的记录与处理 七、数据记录 EDTA的标定 数据 项目 1 2 3 V(Zn)/ml C(Zn)/(mol/L) M(Zn)/g VEDTA初读数 VEDTA终读数 VEDTA CEDTA/mol/l CEDTA（平均） 相对平均偏差 鸡蛋壳终碳酸钙含量的测定 数据 项目 1 2 3 m样品/g VEDTA初读数 VEDTA终读数 VEDTA WCaCO3 WCaCO3（平均） 相对平均偏差