药分 2017310 3-2药物杂质检查.pptVIP

（三）注意事项 注意事项 内 容 标准 铁溶液 用硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制贮备液，加入硫酸防止水解。 标准铁溶液：10μg/ml。 10-50μgFe/50ml为宜，应取1.0-5.0ml。 色调不一致，或呈色较浅 正丁醇20ml提取 硫氰酸铁配离子在正丁醇中溶解度大 注意事项 内 容 过硫酸胺 ①将Fe2+氧化成Fe3+， ②防止硫氰酸铁光照还原或分解 有些药物（如葡萄糖、糊精、硫酸镁等） 检查过程中需加硝酸处理 须加热煮沸除去亚硝酸可能产生的影响 HNO2+SCN-+H+→NO·SCN+H2O 注意事项 内 容 过量的硫氰酸铵 ①增加生成的配离子的稳定性，提高灵敏度(反应可逆) ②消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸根离子的干扰 环状结构有机药物 如盐酸普鲁卡因 需炽灼破坏，使铁盐呈Fe2O3后检查 酸性条件 盐酸2ml为宜，防止铁水解 Page ? * 第二节 一般杂质检查 一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 （2）对照品与供试品的同步操作 2. 正确的取样及供试品的称量范围 ≤1g不超过±2%， ＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 一般杂质：在自然界中分布较广，多数药物的生产和贮存过程中容易引入的杂质 方法：多采用对照法 注意：遵循平行原则 （一）检查原理 利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大. 一、氯化物检查 白色浑浊 注意：是白色浑浊而不是白色沉淀 条件：硝酸酸性条件（稀硝酸10ml） 反应试剂：硝酸银试液 1.0ml 杂质对照：NaCl (10μg/ml) 灵敏度范围： 50~80 ?g / 50ml 供试品加水 溶解使成25ml 加稀硝酸10m1 50ml纳氏比色管 标准氯化钠溶液 加稀硝酸10m1 硝酸银试液1.0m1 加水使成50m1 暗处放置5分钟 供试溶液 对照溶液 检查方法 为什么加水使成40ml后，再加硝酸盐试验，顺序能颠倒不？ （三）注意事项 注意事项 内 容 标准氯化钠溶液 临用现配，浓度：10?g/ml，用量：5.0－8.0ml 加入稀硝酸 目的：加速氯化银混浊的生成,避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。 稀硝酸10ml为宜 溶液显碱性，先中和为中性后再检查—避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。 反应，观察方式 暗处反应，黑色背景，从上向下观察 （三）注意事项 一、氯化物检查 注意事项 内 容 供试品处理 药物不溶解： 有机氯： 水或水，加热 使所含氯化物溶解 过滤 除去不溶物 药物 取滤液检查 适当的有机方法破坏 药物 无机氯，依法检查 （三）注意事项 一、氯化物检查 注意事项 内 容 碘（溴）化物中氯化物的检查 供试品 2倍量 ?量 ?量 样品 过滤至澄清 对照 二者平行试验，比较对照与样品的浑浊程度 内消色法（倍量法）： 20ml 稀硝酸 1ml硝酸银 标准Cl-和1ml硝酸银 1ml硝酸银 溶液有颜色： 2倍量供试品 加稀硝酸10 ml 加水使成40 ml 硝酸银试液1.0 m1 加水稀释至50 ml 暗处放置5分钟 供试溶液 对照溶液 硝酸银试液1.0m1 标准氯化钠溶液 无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液 内消色法 1. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（ ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 √ D. 3． 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( ) (A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性 (C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平 (E)以上都不对。 D 4. 中国药典 （2015年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（ ） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 √ 5. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C