第五章 中药制剂中各类化学成分剖析.pptVIP

应用示例 双黄连口服液中黄芩苷的含量测定 处方组成：金银花、黄芩、连翘 1、色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长274nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500. 2、对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含黄芩苷0.1mg）。 应用示例 3、供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20min，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 4、测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于80mg。 第四节 醌类成分分析 （一）化学反应法 利用挥发性成分的结构或功能基的化学性质进行鉴别，但专属性不强。 大多数挥发油成分能在浓硫酸（或浓盐酸）存在下与香草醛形成各种颜色的化合物。 例 冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别 处方：冰片、硼砂（煅）、朱砂、玄明粉 取本品0.5g，加乙醚10ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，放置，使乙醚挥发后，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。 常用显色剂： 香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多种鲜艳的颜色 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑点时表明含不饱和化合物。 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可能含有醛或酮类化合物异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化合物 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类物质 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物 处方：檀香、丁香、木香、冰片、薄荷脑等。 取本品0.5g，置具塞锥形瓶中，加石油醚（30～60℃）10ml，振摇数分钟，滤过，滤液低温浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑、冰片对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 第五节 挥发性成分分析 四、含量测定 含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。 总挥发油的测定，采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。 单一成分测定：GC（首选） HPLC TLCS GC-MS GC-FTIR 挥发油测定器 习 题 1、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf 值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？ 2、酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，关键是什么？ 3、简述聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物的原理和特点。 4、简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。 5、总多糖的主要含量测定方法有哪些？ 6、设计：止喘灵注射液处方组成为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘，请设计用薄层色谱法鉴别其中洋金花的方法。（样品供试液制备可根据方法原理用流程表示，薄层色谱法请注明选用的吸附剂及薄层原理、展开剂特点及显色剂名称） 第四节 醌类成分分析 四、含量测定 例2、复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定—高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水 （73：27）为流动相；检测波长为270nm。 对照品溶液的制备：精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50mL棕色量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置25mL棕色量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，即得（每1mL中含丹参酮ⅡA40μg） 供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取 1g，精密称定，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理15分钟，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱 仪，测定，即得。 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 化合物名称 结构式 理化特征 常用定量方法 大黄酸 (Rhein) （C15H8O6，284.21） 为黄色针状结晶（升化法），mp321℃～322℃