水质 氨氮的测定.pptVIP

水质 氨氮的测定水杨酸分光光度法 HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87 1、方法原理 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 2、试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按2.1 制备的水。 2.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 2.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 2.1.2 蒸馏法 在l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸（ρ＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出液（约800mL）收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 2.1.3 无氨水纯度的检验方法 控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 697nm 2.2 氨氮标准贮备液：ρN =1000 μg/ mL 。 称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 2.3 氨氮标准中间液：ρN =100μg / mL 。 吸取10.00 mL 氨氮标准溶液（2.2）于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定1 周。 2.4 氨氮标准使用液：ρN =1μg / mL 。 吸取1.00 mL 氨氮标准溶液（2.3）于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。 2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液（2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O） 溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（2.5），直至完全溶解为止；最后溶液的pH 值为6.0～6.5。 2.7 次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2和附录A.3。 2.8 次氯酸钠使用液 取经标定的次氯酸钠溶液（2.7），用水和氢氧化钠溶液（2.5）稀释成含有效氯浓度为3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 2.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 mL 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 2.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100 mL 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 mL。 2.11 乙醇：95% 2.12 清洗溶液 将100 g 氢氧化钾溶于100 mL 水中，冷却溶液并加900 mL 95%的乙醇（2.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 3.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1mL 相当于20 滴。 3.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（2.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 4 干扰及消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。 苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。 过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。 如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 5 样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，用硫酸将样品酸化到p