Q_KY014-2019苦参碱企业标准.pdf

Q/YBS062-2016 苦参碱 1范围 本标准规定了苦参碱的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于苦参碱配制而成的系列产品。 分子式：C H N O 15 24 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 国家质量监督检验检疫总局第75 号令 《定量包装商品计量监督管理办法》 3技术要求 3.1 外观 本品为淡黄色粉末，无结块。 3.2技术指标 苦参碱的技术指标应符合表1要求。 表 1 项 目 指 标 pH 值 （1.0g 溶解于100ml 水） 6.0～8.0 干燥失重，% ≤ 10.0 苦参总碱含量，% ≥ 1.0 3.3 净含量 符合国家质量监督检验检疫总局第75号令 《定量包装商品计量监督管理办法》。 4 试验方法 4.1 鉴别 1 Q/YBS062-2016 4.1.1 试剂和材料 4.1.1.1 碘化汞钾试液：取二氧化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶 解，将两液混合，加水稀释至100ml，即得； 4.1.1.2 碘化铋钾试液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加碘化钾溶液 （4→10）20ml，摇匀，即得； 4.1.1.3 甲醇：分析纯； 4.1.1.4 醋酸乙酯：分析纯； 4.1.1.5 丙酮：分析纯； 4.1.1.6 苯：分析纯； 4.1.1.7 浓氨：分析纯。 4.1.2 鉴别试验 4.1.2.1 取本品约2g，置二只烧杯中，加水溶解后，分别滴加碘化汞钾试液和碘化铋钾试液， 即生成淡黄色沉淀和橙红色沉淀。 4.1.2.2 取本品1.0g 于100ml 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作供试品溶液； 另取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml 中含10mg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法 试验，吸收上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-苯-浓氨 溶液 （20 ∶15 ∶10 ∶1）为展开剂，展开后，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，立即检视。供试品 溶液所显主斑点的颜色和位置，应与对照溶液的主斑点相同。 4.2 pH值的测定 依据GB/T9724规定的方法进行。 4.3 干燥失重测定 4.3.1 仪器与设备 4.3.1.1 恒温干燥箱； 4.3.1.2 万分之一电子天平； 4.3.1.3 扁形称量瓶。 4.3.2 测试方法 取供试品，平铺在扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，放入烘箱中干燥，注意应将瓶盖半开， 进行干燥。取出时应将称量瓶盖好。于干燥器中冷却半小时。然后称重。供试品恒重后，再 进行计算。 4.3.3 结果计算 试样中水分按式 （1）计算：