试验报告 粗锡化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法.docVIP

PAGE 2 中华人民共和国有色金属行业标准 粗锡化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法 实验报告 北矿检测技术有限公司 2019年8月 粗锡化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法 刘春峰 蒯丽君 陈殿耿 根据有关行业标准《粗锡化学分析方法》的通知、会议安排，北矿检测技术有限公司负责起草《粗锡化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法》，锑含量范围5%～15%。实验报告如下： 1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.1 硫酸（ρ= 1.84g/mL）。 1.2 磷酸（ρ= 1.42g/mL）。 1.3 盐酸（ρ= 1.19g/mL 1.4 硫酸（1+1）。 1.5 盐酸（1+1） 1.6 甲基橙水溶液（1g/L）。 1.7 亚甲基蓝溶液（1g/L），介质为50% 乙醇。 1.8 金属锑（ωSb≥99.99%）。 1.9 硫酸钾。 1.10 硫酸联氨。 1.11硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]。 1.12 硫酸铈标准溶液：C[Ce(SO4)2·4H2O]≈ 0.04mol/L。 1.12.1 配制：称取16克硫酸铈 （1.11）置于1000mL烧杯中，沿杯壁缓慢加入30mL硫酸（1.1），于电炉上逐渐升温溶至糊状，并冒硫酸烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸（1.4），再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮。冷至室