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PAGE 10 丁辛醇废催化剂化学分析方法 铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 徐州浩通新材料科技股份有限公司 2018年9月 丁辛醇废催化剂化学分析方法 铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 一、方法提要 在硝酸溶液中，试料用微波消解仪消解,在ICP-OES选定的最佳工作条件下测定铑量。测定范围：0.010%～2.000%。 二、实验部分 1 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率≥18MΩ．Cm的一级水。 氩气，质量分数≥99.99%。 盐酸（ρ＝1.19g/mL）。 硝酸（ρ＝1.42 g/mL）。 硫酸（ρ＝1.84g/mL）。 过氧化氢（30%，v/v）。 2 标准溶液 2.1 铑标准贮存溶液：称取0.1000 g铑粉（质量分数≥99.99%），置于50 mL玻璃管中，加入8 mL盐酸（1.2），2 mL过氧化氢（1.5），封管。在150℃下溶解48 h，冷却、开管。将管内试液用10mL盐酸（1.2）洗入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg铑。 2.2 铑标准溶液：移取10mL标准贮存溶液（2.1）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg铑。 3 仪器 3.1 电子天平，感量0.0001g。 3.2 电热板，室温～40