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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1020-2019
土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法
Soil and sediment—Determination of petroleum hydrocarbons(C6-C9)
—Purge and trap /gas chromatography
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019 - 05 - 12 发布 2019 - 09 - 01 实施
生 态 环 境 部 发 布
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目 次
前 言 ii
适用范围 1
规范性引用文件 1
术语和定义 1
方法原理 1
试剂和材料 1
仪器和设备 2
样品 2
分析步骤 3
结果计算与表示 4
精密度和准确度 6
质量保证和质量控制 7
废物处理 8
注意事项 8
附录A (资料性附录)方法精密度和准确度 9
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:上海市环境监测中心。
本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。
本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
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土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法
警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的测定。
当取样量为 5.0 g 时,本标准测定石油烃(C6-C9)的方法检出限为 0.04 mg/kg,测定下
限为 0.16 mg/kg。
规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
石油烃(C6-C9) petroleum hydrocarbons(C6-C9)
在本标准规定的条件下,在气相色谱图上保留时间介于 2-甲基戊烷(包含)与正癸烷(不
包含)之间的有机化合物。
方法原理
土壤和沉积物中的石油烃(C6-C9)经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热 并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID) 检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目
标物的纯水。
甲醇(CH3OH):优级纯。
石油烃(C6-C9)标准贮备液:ρ(C6-C9)=5000 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。
石油烃(C6-C9)标准使用液:ρ(C6-C9)=1000 mg/L。
在容量瓶(6.7)中准确加入 4.0 ml 甲醇(5.1),再加入 1.0 ml 石油烃(C6-C9)标准贮备液(5.2),混匀。密闭冷冻保存,保存期为六个月。
替代物标准溶液:ρ(BFB)=500 mg/L。
选用 4-溴氟苯(BFB)作替代物,可直接购买有证标准溶液。
2-甲基戊烷标准溶液:ρ(C6H14)=500 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。
正癸烷标准溶液:ρ(C10H22)=500 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。
5.7 高纯氮气:纯度≥99.999%。
5.8 氢气:纯度≥99.99%。
5.9 空气:经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气,或经 5? 分子筛净化的无油空气。
仪器和设备
气相色谱仪:具分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID)。
吹扫捕集仪:带有 5 ml 的吹扫管,捕集管选用 100%
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