原子吸收光谱法(吴继魁).pptVIP

第四章 原子吸收光谱分析法 4.1原子吸收现象的发现 4.1原子吸收现象的发现 4.1原子吸收现象的发现 4.1原子吸收现象的发现 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.2 原子吸收光谱法的基本原理 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.3 原子吸收光谱仪 4.4 定量分析方法 4.4 定量分析方法 4.4 定量分析方法 4.4 定量分析方法 4.5 测定条件的选择 4.6 干扰及其抑制 4.6 干扰及其抑制 4.6 干扰及其抑制 4.6 干扰及其抑制 4.6 干扰及其抑制 4.7 原子吸收光谱的新进展 连 续 光 源 原 子 吸 收 光 谱 仪 原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯，即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点，但因每分析一个元素就要更换一个元素灯，再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节，使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法，就是采用连续光源进行多元素测定。连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。 2004 年4 月，德国耶拿分析仪器股份公司 （Analytik Jena AG）成功地设计和生产出了连光源原子吸收光谱仪contrAA ，世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了！ 4.7 原子吸收光谱的新进展 4.7原子吸收光谱的新进展 可满足全波长(189～900 nm)所有元素的原子吸收测定需求，并可以选择任何一条谱线进行分析. 可测量元素周期表中七十余个元素. 2.连续光源原子吸收光路原理图 原子化过程 干燥---灰化（去基体）---原子化---净化（除残渣） 分光系统 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 适用于组成简单、干扰较少的试样。 标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c 做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 灵敏度和检测限 灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（