3800 气相色谱仪-基本操作.docVIP

PAGE 1 基本操作 PAGE PAGE 46 3800 GC 简明手册 基本操作 重要提示： 在这里和本文中其他所有地方，给定的特定值和条件是用于使用Varian的测试柱测试Varian的测试样品的。您的分析色谱柱和应用可能需要不同的数值和条件。请确认您的分析柱的操作温度，并确保在这个范围之内。 设置载气和检测器气体流量 下表指出了载气和检测器气体流量的典型值。对于实际的应用目的，2ml/min的载气流速用于大多数毛细色谱柱。注意，载气和尾吹相加一般设定为30/min。 3800气相色谱仪的载气和检测器气体 检测器 载气 载气 (ml/ 填充柱 流速 min) 毛细柱 尾吹气体 尾吹＋载气(ml/min) 检测器气体 空气1 (ml/min) 检测器气体 空气2 (ml/min) 检测器气体 氢气 (ml/min) ECD 氮气或 氩/甲烷 30±1 1-15 氮气或氩/甲烷 30±1 － － － FID 氮气，氢气或氦 30±1 1-15 氮气，氢气或氦 30±1 300±10 － 30±1 TCD* 氮气，氦或氢气 30±1 1-15 与载气相同 30±1 － － － PFPD 氮气，氦或氢气 30±1** 1-10 无 － 17±1 10±1 13±1 TSD 氮气或氦气 30±1 1-15 与载气相同 30±1 175±10 － 4±0.2 *TCD参比流量－载气通过参比检测池的流量是30±1ml / min。 **PFPD用于填充柱－需要一个流出分流器，以减少到检测器的流量，（5ml/min） 遵循下列步骤设置3800 气相色谱仪上所有相关气体流量。一般首先设定载气流量，然后是尾吹流量，和检测器可燃性气体的流量。最方便测量气流的方法是在检测器的出口检测。 每个检测器附件套件中都有用于这个目的的适配器提供给用户。 1 利用适当的适应器在检测器出口连接一个皂膜流量计或者数字流量计。 2 在气路面板上关掉尾吹和检测器气体。旋转针型阀的外套筒旋钮顺时针旋到底。对于流量控制器，将其旋钮逆时针时针旋到底，或者直到拨号计数器读数为零。 3 观察流量计的读数。确保它在下表中描述的载气流速范围之内。 4 在气路面板上用手动控制来调节，使载气达到要求的流速，或者通过调整电子流量控制来实现。 5 对于毛细柱系统，打开尾吹阀并调调节达到要求的流速。载气和尾吹二者相加应当是30ml/min。调节要用到一小的一字螺丝刀调节在针型阀的套筒旋钮内部的螺丝来实现。 6 打开检测器可燃性气体，先打开氢气，再打开空气。使用下表来计算特定检测器几种气体相加的流量。对于TSD，调整氢气流量控制器，直到拨号计数器到达400。 检测器 载气＋尾吹 载气＋载气＋氢气 载气＋载气＋ 氢气＋空气1 载气＋载气＋氢气＋ 空气1＋空气2 FID 30 60 360 TSD 30 34 209 PFPD 2 15 32 42 老化GC系统 因为进样器与色谱柱前面已经老化过了，这一过程就是包括检测器在内的整个系统的一个快速的老化。遵循下列步骤建立一个分析方法以老化系统。 1 按压3800 键盘控制部分的进样器键，并确认进样器温度是250℃。如果进样器是1079进样器，确认初始分流状态在打开位置，并且没有分流状态的时间程序。设置分流比于100。 2 按压色谱柱键然后设置初始柱温箱温度为250℃。 3 按压检测器键然后设置检测器加热炉温度为300℃。如果检测器是FID，等候检测器加热区温度达到100℃ 之上，然后按压点火功能键，点燃火焰。 4 用一小时对系统进行老化。 建立方法以分析测试样品 ·运行测试样品的条件依赖于样品的选择。测试样品一般是下列之一： 色谱柱测试用混合样品，由色谱柱制造厂家提供。 ·Varian测试样品，或者 ·自己选择一个测试混合样品，它可以表明系统的实际分析性能。 使用Varian测试柱测试Varian测试样品的方法 Varian测试样品 用途 标样成分 部件号 ECD 33 ppb Lindane and Aldrin in iso-octane 82-005048-02 FID (填充柱) 0.03% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-00 FID (毛细柱) 0.003% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-07 TCD 0.3% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-01 PFPD 0.002% n-dodecanethiool, tributyl phosphate and methyl parathion, and 0.4% n-pentadecane in iso-octane 82-005048-0