PAO专用催化剂检验标准.docVIP

PAGE PAGE 3 PAO专用催化剂检验标准 大连海事大学 高分子材料研究所制定 二〇一一年四月七日 1范围 本标准规定了PAO专用催化剂的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于PAO专用催化剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190—1990 危险货物包装标志 GB/T 191—2000 包装储运图示标志(ISO 780： 1997，EQV) GB/T l250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678化工产品采样总则 GB 15258—1999化学品安全标签编写规定 GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法 GB 7533-1993-T 有机化工产品结晶点的测定方法 GB 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 3 要求 PAO专用催化剂应符合表1要求： 表1 要求 项 目 指 标 外观 棕褐色液体，无絮状物及固体 密度（20℃）/g.cm-3 1.25±0.01 冰点/℃ -47.5±0.3 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如滅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。 4.3外观判别 在自然光下用目视法判定无色透明玻璃瓶中产品的外观。 4.4密度计法密度测定 4.4.1 由密度计在被测液休中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 4.4.2 a. 密度计：分度值为0.001g/cm3(见图1)； 图1 密度计 1-躯休。 2-颈部 b. 恒温水浴：温度控制在20士0.1 c 玻璃量筒：250-500ml； d. 温度计:0-50℃，分度值为0.1 4.4.3 a. 在恒温(20℃)下的测定:将待测试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底2cm以上不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面七缘刻度的密度计除外)，即为 4.5 结晶点测定 4.5.1 方法概要 取试样75-100ml，注人一个带搅拌装置的冷却管中，用致冷剂或其他方法使试样降温，记录试样每分钟的温度，画出时间-温度曲线图。冷却曲线与结晶曲线的交点在纵轴上的投影点，即是该试样的冰点。如果试样出现过冷现象，则试样过冷后温度回升所达到的最高温度即是该试样的冰点。 4.5.2试剂 所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。 4.5.3仪器 制冷机：最低制冷温度-60 液体温度计：符合GB 514—75的规定，供测定凝固点低于-35 冷却管：玻璃制，外径25 mm,壁厚2 mm，长150 mm, 保护管：玻璃制，内径38 mm，壁厚2 mm，长120 mm, 秒表。 搅拌器：不锈钢丝制(直径1-3 mm)，长160 mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20 mm。见图2。 图2 搅拌器 4.5.4仪器的安装 制冷机加入工业乙醇。 温度计的位置：用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距冷却管底部15 mm以上。 搅拌器的位置：在温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。 浴用温度计的位置：穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40 mm处. 冷却管的位置：装入保护管里。 保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。 4.5.6 分析步骤 测定时使用的冷却管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。 液体试样冰点的测定，使用制冷机冷却浴的测定装置见图3。 图3 液体试样结晶点测定装置示意图 A：冷却管；B：低温温度计（精度0.1℃）；C：搅拌器；E：外套管；F：制冷机浴缸； 将试样倒入冷却管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插人保护管里，放