行标《稀土复合钇锆陶瓷材料化学分析方法》送审稿.doc

GB/T 12690.— GB/T 12690.— PAGE PAGE 1 201×-××-×× 201×-××-××实施 201×-××-××发布 稀土复合钇锆陶瓷材料化学分析方法 氧化钛、氧化铝、氧化钠和氧化铁含量的测定 Chemical analysis methods for real earth composite yttrium zirconium ceramics— Determination of titanium oxide, aluminium oxide, sodium oxide and iron oxide contents （送审稿） 中华人民共和国稀土行业标准 ICS 77.120.99 H14 XB XB/T XXXX—201X 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T XXX.1-201X PAGE 2 PAGE 9 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本标准起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头稀土研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、厦门稀土材料研究所。 本标准主要起草人：XXX、XXX、XXX。 稀土复合钇锆陶瓷材料化学分析方法 氧化钛、氧化铝、氧化钠和氧化铁含量的测定 范围 本标准规定了稀土复合钇锆陶瓷材料中氧化钛、氧化铝、氧化钠和氧化铁含量的测定方法。 本标准适用于稀土复合钇锆陶瓷材料中氧化钛、氧化铝、氧化钠和氧化铁含量的测定。本部分共包含两个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法。方法1测定范围见表1，方法2测定范围见表2。当两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。 表 SEQ 表 \* ARABIC 1 方法1测定范围 元素 质量分数/% TiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 0.005~1.0 0.005~1.0 0.005~1.0 0.005~0.010 表 SEQ 表 \* ARABIC 2 方法2测定范围 元素 质量分数/% TiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 0.0005~0.010 0.0005~0.010 0.0020~0.010 0.0005~0.010 方法1：电感耦合等离子体发射光谱法 2.1方法原理 试料用硝酸氢氟酸溶解，稀释定容。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于各元素所对应的波长处进行测定。 2.2试剂 2.2.1 硝酸(ρ1.42g/mL，优级纯) 2.2.2 氢氟酸(ρ1.15g/mL，优级纯) 2.2.3 盐酸(1+1) 2.2.4 硝酸（1+1） 2.2.5 三氧化二铝标准贮存溶液：称取0.5294g金属铝[w(Al)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（2.2.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg三氧化二铝。再移取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（2.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化铝。 2.2.6 氧化钠标准贮存溶液：称取1.8865g经400℃～500℃灼烧到无爆裂声的氯化钠[w(NaCl)≥99.99%]，置于500mL烧杯中，加入200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化纳。再移取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钠。 2.2.7 氧化钛标准贮存溶液：称取0.5995g金属钛[w(Ti)≥99.99%]，置于200mL聚四氟烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.4），5mL氢氟酸（2.2.2），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化钛。再移取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，补加3mL硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钛。 2.2.8 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二铁[w(Fe2O3)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（2.2.3），盖上表皿，低温加热至溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg三氧化二铁。再移取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（2.2.3），用水稀释至刻度