Q_KLJC 004-2019磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定（磷钼酸铵快速容量法）.pdf

Q/KLJC 004-2019 Q/KLJC 贵州开磷质量检测中心有限责任公司企业标准 Q/KLJC004-2019 代替Q/ZJ 01-2018 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 （磷钼酸铵容量法） 2019-09-03发布 2019-09-03实施 贵州开磷质量检测中心有限责任公司 发 布 Q/KLJC004-2019 前 言 本标准代替Q/ZJ 01-2018 《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 （磷钼酸铵容量 法）》，与Q/ZJ 01-2018相比，改变了钼酸铵沉淀剂的配制方法和沉淀洗涤剂的选择。 本标准由贵州开磷质量检测中心有限责任公司技术质量部归口并负责解释。 本标准起草单位：贵州开磷质量检测中心有限责任公司。 本标准主要起草人：杨天亮、田应飞、吴平、赵华英、赵红、冷海霞、刘燕、丁兴菊、 舒维义。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：Q/ZJ 01-2018。 本标准于2019 年09 月03 日首次发布。 I Q/KLJC 004-2019 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 （磷钼酸铵容量法） 1 范围 本标准规定了磷钼酸铵容量法快速测定磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的检测方法。 本标准适用于贵州开磷集团股份有限公司磷矿石入库、配矿中间质量控制等分析检测，不适用于仲 裁分析和高精度分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是标注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。 GB/T 1868 磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法。 GB/T 1871.1 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定。 GB/T601 化学试剂 滴定分析 （容量分析）用标准溶液的制备。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断。 3 方法提要 在称取的样品中直接加入钼酸铵沉淀剂，煮沸后与溶矿生成黄色的磷钼酸铵沉淀，所得沉淀经过滤 洗涤后，将沉淀溶于过量的氢氧化钠溶液中，再用盐酸标准滴定溶液返滴定，计算五氧化二磷的含量。 4 试剂溶液 本标准所用水应符合GB/T6682 中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 盐酸 （GB/T 622）。 4.2 硝酸 （GB/T 626）。 4.3 钼酸铵沉淀剂： 溶液A—称取340g 钼酸铵((NH ) MoO ·4H O) （GB/T 657）溶解于6 800mL 蒸馏水中，再加入 4 6 24 2 263g 柠檬酸 （C H O ·H O）（GB/T 9855），180g 氯化铵 （NH Cl）（GB/T 652），轻轻搅拌使之溶解， 6 8 7 2 4 混匀； 溶液B—将 1260mL 硝酸 （GB/T 626）与1550mL 蒸馏水在烧杯中混匀；