行业标准《粗制镍 硅锰磷铁铜钴镁铝锌铬含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法》编制说明.docVIP

粗制镍 硅锰磷铁铜钴镁铝锌铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 1 任务来源 根据工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2013]102号）精神，和全国有色金属标准化技术委员会2013-0360T-YS行业标准计划，由山西太钢不锈钢股份有限公司起草《粗制镍化学分析方法 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，验证单位有金川集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 镍属于全球稀缺性战略资源，我国镍产量能满足国内需求30%左右，因此需大量进口，以补不足。由于全球镍资源趋紧，对于如此贵重的原料，必须进行入关、入厂检验。粗制金属镍作为不锈钢生产的优质原材料，具有纯度高，含杂质低等优点，产品有通用镍、镍豆等，镍含量一般在95~99%，其中含量较高的杂质元素有硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬。电感耦合等离子体原子发射光谱法可实现多元素同时快速测量，国内一些实验室不同程度进行了该方法测定金属镍中杂质元素含量方法的试验和应用，并将此法作为金属镍检验的主要常规分析方法，但是没有统一的标准。本工作通过系统和规范的试验和程序来制定该标准方法，对开发与利用粗制镍资源、保证粗制镍检验结果的准确性具有重要意义，同时完善行业标准分析方法体系。 4 国内外有关工作情况 国外情况：ISO标准化学湿法和原子吸收光谱法测定镍杂质元素含量的方法。 国内情况：国家标准GB/T 8647 镍化学分析方法见下表1： 表1 国内标准情况 ?GB/T 8647.1-2006 ?镍化学分析方法　铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 ?GB/T 8647.2-2006 ?镍化学分析方法　铝量的测定电热原子吸收光谱法 GB/T 8647.3-2006 ?镍化学分析方法　硅量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 8647.4-2006 ?镍化学分析方法　磷量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 8647.5-2006 ?镍化学分析方法　镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 8647.6-2006 ?镍化学分析方法　镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 ?GB/T 8647.7-2006 ?镍化学分析方法　砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 GB/T 8647.8-2006 ?镍化学分析方法　硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 ?GB/T 8647.9-2006 ?镍化学分析方法　碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 GB/T 8647.10-2006 镍化学分析方法　砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法 GB/T 8647.10-2006 发射光谱法仪器使用的是电弧激发的摄谱仪或直读光谱仪。 国内一些实验室不同程度进行了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍中杂质元素含量方法的试验和应用，并将此法作为金属镍检验的主要常规分析方法，但是没有统一的标准。 5 标准适用范围 本标准适用于测定粗制镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌和铬的测定，检测范围见下表2。 表2 各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% Si 0.01～0.50 Mn 0.001～0.50 P 0.005～0.05 Fe 0.01～1.00 Cu 0.002～0.50 Co 0.020～1.50 Mg 0.001～0.05 Al 0.005～0.05 Zn 0.01～0.05 Cr 0.01～0.05 6 实验部分 6.1 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪器，分析谱线见表3，分析时谱线要进行离峰背景校正。 表3 分析谱线 元素 Si Mn P Fe Cu Co Mg Al Zn Cr 波长nm 251.612 257.61 213.618 178.287 259.94 324.754 238.892 279.553 396.153 206.191 267.716 6.2 试剂 硝酸（ρ1.42g/mL）； 硝酸（1+1）。硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬标准储备溶液（1000μg/mL）； 试验中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为符合GB/T 6682规定的去离子水。 6.3 试验方法