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生活饮用水常规毒理指标检测方法培训 广州市水质监测中心编制 二ОО八年五月 主要内容 常见毒物简介 化验室基础知识及操作技术 化验分析结果的数据处理与实验室质量控制 生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法 氰化物和六价铬检测所需主要设备及药剂 实验室安全知识及环保要求 氰化物、六价铬现场快速检测法 第一章 常见毒物简介 电镀废液简介 氰化物简介 六价铬简介 砷、汞简介 灭鼠药、有机磷、有机氯 氨基甲酸酯类 农药 亚硝酸钠 杀虫剂 第二章 化验室基础知识及操作技术 玻璃仪器的洗涤方法 容量分析的基本操作 滴定管的使用方法 移液管和吸量管的使用方法 第二章 化验室基础知识及操作技术 容量瓶的使用方法 水样的采集与保存 试样的称量方法 分光光度计的原理及使用方法 第三章 生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法 氰化物的检测方法：异烟酸－吡唑酮分光光度法 （GB5750-2006） 测定原理 仪器及试剂 分析步骤 计算 精密度及准确度 实验中注意事项以及干扰消除 第三章 生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法 六价铬的检测方法：二苯碳酰二肼分光光度法 （GB5750-2006） 测定原理 仪器及试剂 分析步骤 计算 精确度及准确度 实验中注意事项及干扰消除 第四章 化验分析结果的数据处理与实验室质量控制 有效数字及其修约规则 有效数字的意义 检测结果有效数字位数的确定 有效数字如何修约 有效数字及其修约规则 ⑴ 测量结果的记录、运算和报告，必须注意有效数字。由有效数字后成的数值（如测定值）与通常数学上的数值在概念上是不同的。例如34.5、34.50和34.500在数学上都是为同一数值，用于表示测定值，则其所反映的测量结果的准确程度是不相同的。 ⑵ 有效数字用于表示测量结果，指测量中实际能测得的数字，即表示数字的有效意义。一个由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应该是可靠的，或叫确定的。只有末位数字是可疑的，或叫不确定的。所谓有效数字是由全部确定数字和一位不确定数字构成的。 ⑶ 记录和报告的测量结果只应包含有效数字。对有效数字的位数不能任意增删。 有效数字及其修约规则 ⑷ 一般来说，六价铬与氰化物的检测结果有效数字位数最多为三位，且其分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。也就是说，它们的分析结果最低只可记到小数点后第三位。 ⑸ 当有效数字的位数确定以后，其余数字应按修约规则舍去。修约规则为1、拟舍弃数字最左一位数字小于5时，则舍去；2、拟舍弃数字的最左一位数字大于5或虽等于5而其后并非全部为0的数字时，则进一；3、拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数则进一，为偶数则舍弃。 第四章 化验分析结果的数据处理与实验室质量控制 校准曲线和曲线回归 校准曲线的制作 如何使用Excel软件绘制校准曲线 校准曲线和曲线回归 ⑴、在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白浓度），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。 ⑵、制作校准曲线用的容器和量器，应经检定合格，如使用比色管应配套，必要时应进行容积的校正。 ⑶、校准曲线绘制应与批样测定同时进行。 校准曲线和曲线回归 ⑷、在校正系统误差之后，校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。 ⑸、校准曲线的相关系数（γ）绝对值一般应大于或等于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因，改进后重新制作。 ⑹、使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。 校准曲线和曲线回归 ⑺、理想情况下用校准曲线测定一批样品时，仪器的响应在测定期间是不变的（不漂移）。实际上，由于仪器本身存在漂移，需要经常进行再校准，如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。 校准曲线和曲线回归 如何使用Excel软件绘制校准曲线 ⑴ 首先在第一行输入标准的吸光度，第二行输入标准的浓度或含量 ⑵ 用鼠标将两行数全部框起，点击“插入”菜单中选取“图表”。在标准类型的图表类型中选XY散点图，按完成。 校准曲线和曲线回归 ⑶ 右击其中一点，选添加趋势线，选择线性回归，点击选项。进入界面后在显示截距及公式，显示R平方值前的方框打勾，确定即可。 ⑷ 按上述操作，则可在Excel界面显示校准曲线，计算公式以及曲线的回归系数。 第四章 化验分析结果的数据处理与实验室质量控制 几种实验室质量控制手段 平行双样法 加标回收分析 质控样对比分析 不同分析方法对比分析 几种实验室质量控制手段 平行双样法 平行双样法的测定率要求每批测试样品随机抽取10%