GB/T 10267.1-1988金属钙分析方法　氯离子选择性电极法测定氯.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC669.89 金 属钙 分析方法 :543.06 氯离子选择性电极法测定氯 CB 10267．1一88 Method for analysis of calcium metal The determination of chlorine content by chloride一selective electrode 1主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氯的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中氯的测定范围300一5 000 Rg/ g。杂质元素铬、铁、铝、镍、锰和硅各1mg, 铜4 mg，镁6 mg不干扰测定。 2方法提要 试样经水解后，转化成硝酸盐，以硝酸钠溶液为离子强度剂，在pH 2一7的条件下，用氯离子选 择性电极直接测定氯。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用之水其电位值小于 270 mV的去离子水或蒸馏水。 3.1石肖酸钠溶液 5 mol / L。 3.2硝酸 优级纯，密度1. 42 g/ c m3 0 3.3 石肖酸溶液（1十1） 用硝酸（(3.2)配制。 3.4 硝酸溶液 5％(V/V )；用硝酸3.2）配制。 3.5 氢氧化钠 优级纯。 3.6氢氧化钠溶液 20% (m/V），用氢氧化钠（3.5）配制。 3.7氢氧化钠溶液 5 -%0（二／V)，用氢氧化钠（3.5）配制。 3.8 石肖酸钾溶液 1 mol/ L o 3.9酚酞乙醇溶液 0.1％(m/V )。 3.10饱和氯化钾溶液 3．” 基体钙溶液 称取125.09优级纯碳酸钙于300 mL烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝酸（3.2)使刚溶解完，冷却， 转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液钙含量为1.000g/10mLo 3.12氯标准溶液 3.12.1称取预先在500-600℃灼烧40一50min的优级纯氯化钠1.643 49于100 mL烧杯中，加水溶 解，移人1 00 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氯含量为1.Omg/mL. 3.12.2移取氯标准溶液（(3.12.1) 50.OmL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氯 含量为100. 0 Fig/ mL。 中国核工业总公司1988-12-3。批准 1989一10一01实施 CB10287．1一．8 4仪器 4.】酸度计或数字式离子计 精度 1 mV, 4.2抓离子选择性电极 线性测定范围101-r 5 x 10-1mol/L, 4.3甘汞参比电极（双盐桥） 盐桥外套管中加人1 mol / L的硝酸钾溶液，每日更换。 4.4电磁搅拌器。 4.5搅拌子 长约20 mm，直径为2 mm，用聚乙烯密封的铁芯搅拌子。 5 分析步骤 5．1电极准备 在测试前，电极放入水中浸泡后，洗至电位值小于一270MV，然后放在抓含量为500 Rg/50 mL 的试液中活化10 - 15 min，清洗后，待用。 542工作曲线绘制 在一系列50 mL容量瓶中，各加人基体钙溶液（3.11) 10.0 mL，分别加人抓量为。，300, 500, 1000, 3 000, 5 000 [ig的抓标准溶液（3.12.1或3.12.2)，加人20 mL硝酸钠溶液（3.1)，1滴酚 酞溶液（(3.9)，用氢氧化钠溶液（(3.6和3.7)调节试液呈红色，然后再滴加硝酸溶液（(3.4)使红色 刚消失。加水稀释至刻度，混匀。分取部分试液于50 mL烧杯中，插人抓电极（(4.2)和饱和甘汞参 比电极（(4.3)，加人搅拌子（(4.5)，搅拌30s，静置2 min，在酸度计或离子计（(4.1)上读出平衡 电位值（E)，在半对数坐标纸上绘制E - logCc I一工