铅锑精矿中铅量的测定-第四验证报告 .docVIP

PAGE PAGE 1 铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法 第四验证报告 桂林理工大学 1 前言 根据全国有色金属标准化技术化委员会的安排，《铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法》由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西华锡集团股份有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学参加起草。 第四验证报告由桂林理工大学负责完成。该标准适用于测定铅锑精矿中铅量，铅的测定范围（质量分数）为14.00%～34.00%。。 按照《铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法》标准草案进行样品比对试验。 2 实验部分 2.1主要试剂 硫酸，（ρ1.84g/mL）， 硝酸，（ρ1.42g/mL）， 氟化钠， 氢溴酸，（ρ1.49g/mL）， 无水乙醇 抗坏血酸，金属铅（ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：200g乙酸钠[ CH3COONa·3H2O]溶于水中，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 二甲酚橙溶液，5g/L。 2.2 EDTA标准滴定溶液 2.2.1 配制 称取2.86g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后过滤，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标定 称取0.05g金属铅，准确至0.0001 g，置于250mL三角烧杯中，加入15mL硫酸，5 mL硝酸，置高温电炉上加热至三氧化硫白烟升腾。以下按分析步骤进行。同时做空白试验。（ EDTA标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算： …………………………（1） 式中： —EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m0—金属铅量，单位为克（g）； V2—标定时，滴定铅溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1—标定时，滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.19—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定三份，其极差不大于2.5×10-5时，取其平均值，否则重新标定。 2.3 分析步骤 称取试样0.2g置于250mL三角烧杯中，加入0.2g氟化钠，用少量水润湿，使试料散开，加入15mL硫酸，5 mL硝酸，置高温电炉上加热至三氧化硫白烟升腾2～3min，取下冷却。 加入3～4mL氢溴酸，加热蒸至白烟升腾, 取下稍冷，重复加入3～4mL氢溴酸，再次加热蒸至白烟升腾2～3min,赶尽氢溴酸，取下冷却。(注：试样分解完全，无需测定残渣中的铅量。)用水吹洗杯壁，并加水至约80mL，摇匀，加热煮沸后保温5min，取下用流水冷却，加10mL无水乙醇，静置1小时。 用慢速滤纸过滤，用硫酸洗液（1+98）分别洗涤烧杯及沉淀各4～6次，再用水洗涤1次。将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，加热微沸5min，使硫酸铅完全溶解，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至80mL，加0.2g抗坏血酸，搅拌溶解，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定时用玻棒搅碎滤纸，至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。 2.4 分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数计，数值以%表示，按公式（2）计算： ……………………（2） 公式（2）中： ——铅的质量分数，%； —EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V4—滴定时，滴定试料溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3—滴定时，滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.19—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 m—试料的质量，单位为克（g）； 所得结果表示至小数点后两位。 3 结果与讨论 3.1样品分析及精密度 按照试验方法进行，对5个铅锑精矿样品进行平行性试验，各分析11次，分析结果列于表1。 表1测定方法的精密度 样品序号 测定值（%） 平均值（%） 标准偏差S（%） 样品1 33.56，33.64，33.74，33.62，33.76，33.64， 33.58，33.56，33.66，33.76，33.75 33.66 0.080 样品2 28.76，28.72，28.58，28.78，28.68，28.66， 28.62，28.58，28.72，28.65，28.62 28.67 0.069 样品3 25.32，25.36，25.35，25.27，25.34，25.18， 25.26，25.28，25.26，25.35 25.29 0.055 样品4 20.78，20.74，20.73，20.69，20.66，20.58， 20.65，20.6