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授课人:安雪莲
白马山水泥厂质控处处长
*;一、化验室的性质和职责、工作任务 ;;(三)、分析、生产控制、物检组的检测任务
1、分析组检测任务
①原料、燃料、熟料和水泥的化学成分全分析。
②煤的工业分析和灰分成分全分析,混合材全分析。
③常用试剂的配制和标准溶液的标定。
④部分研究试验项目的试验(钾钠测定、油质分析等)。;2、生产控制组的检测任务
①碳酸钙滴定值、细度、水分、粒度、三氧化硫、游离氧化钙、立升重、分解率、快速灰分等测定。
②水泥混合材掺入量的测定。
③原料、燃料的堆放与使用管理。
④质量调度工作等。;3、物检组检测任务
①安定性、凝结时间、标准稠度、密度、比表面积、细度和胶砂流动度等常规例行性项目的测定。
②水泥和熟料强度试验以及有关强度研究试验。
③对试验仪器、设备的一般性检定和维修。
④定期送样受检或进行对比试验。;二、水泥企业化验室基本条件;三、水泥企业化验室常用器具及化学试剂简介;;、滴定分析容器
滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等;(二)、其他器皿
1、瓷器皿
2、铂器皿
3、银器皿
4、镍器皿
;瓷器皿
;(三)、加热设备的使用和维护注意事项
1、电炉
2、高温炉
3、烘箱;(四)、分析天平
1、天平按感量可以分成三类:普通天平、分析天平、微量天平。按构造分为机械天平和电子天平。;(五)、化学试剂
1、常用化学试剂的规格
2、化学试剂的类别
3、化学试剂的选用与使用注意事项
4、化学试剂的管理与安全存放条件
5、化学试剂的取用;化学试剂的摆放;四、样品的采集和制备;(一)样品的代表性;(二)、样品的采取;(三)、样品的制备与保管;2、制备试样时应注意的事项
①在破碎、磨细样品前,对每一件设备用品,如磨盘、颚板、制样盒等都要用刷子刷干净,不应有其他样品粉末残留,最好再用少量待磨细的样品清洗2-3次后再使用。②应尽量防止样品小块和粉末飞散。③磨细过筛后的筛余一律不许弃去,须继续进行粉碎,直至全部样品都通过筛子为止。;3、样品的保管
样品保管主要是为对试验结果复验、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁,因此样品一定要妥善保管,标签要详细清楚。水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂熟料水泥需保存三个月外,其他样品可根据情况自行决定,一般应保存一周左右。;4、出厂水泥检验样品的制样、留样的要求
①水泥试样通过0.9mm方孔筛,并混合均匀,注意记录筛余物。②每一取样单位的水泥取样,应充分混匀后分成两等份,一份供本厂做全套物理化学检验,一份按规定要求用双层食品塑料袋装好,放入密封的留样桶内,密封保存期为三个月(保管日期从该编号水泥最后出厂之日起计算),以便需要时,送水泥质量监督检验机构复验或仲裁。③检查样品应于试验前8小时送入试验室,以保持与试验室相同的温度。④留样应有留样条,留样条注明品种、强度等级、编号、包装日期及留样人。;问:为什么水泥留样不能使用非食品塑料薄膜袋?;5、水泥厂向质检机构送检样品的要求
水泥送检样分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类,水泥厂送检样品时,具体要求如下:
①凡是监督检验样必须与厂自检样、封存样同时抽取,随时取样20kg,均匀混合为三等份,一份供自检使用,一份为封存样,另一份为监督样。该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。②送样时必须使用统一的送样单,详细填写送样单位、样品名称、品种、强度等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验日期和送样类别。③样品重量至少有6kg,以便遇到特殊情况时(如试验过程中突然停电、机械故障或人为事故造成试件损坏)或对试验结果有异议需要重检时有足够的样品。;④样品用双层食品塑料袋装好,送样单用信封装好放在双层食品塑料袋之内,外用防水包装袋捆扎结实,以防寄送途中破损、受潮、风化,影响检验结果的准确性。
⑤企业应及时向质检机构报送本厂检验结果,凡监督样和对比样在未收到企业检验报告单前,质检机构不发28d检验报告单。⑥凡监督检验机构抽检样品,必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构。⑦凡是委托样、对比样、代检样,均只对来样负责。⑧凡复验、仲裁样必须符合有关规定,否则质检机构一律不予受理。;五、日常例行检验操作注意事项;2、碳酸钙滴定值测定注意事项
①加入HCl标准滴定溶液时,应随时摇晃,以防试料粘结在瓶底,不易分解完全。
②严格控制加热的温度和时间。如加热温度过高,时间过长,就会有HCl气体逸出,造成测定结果偏高。加热过程中应将锥形瓶摇晃2-3次。
③滴定时轻轻摇动锥形瓶,使不溶物于瓶底部转动,以利终点观察,仔细观察上层清液的颜色变化情况。
④控制溶液加入速度,不要太快,防止溶液来不及流下造成误差,使测定结果不稳定。 ;3、熟料中游离氧化钙测定注意事项
①试样和容器一定
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