GB/T 9825-1988油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法.pdf

中华人民共和 国国家标准 VDC 665-117 -543-06 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法 GB9825一88 Methodfordeterminationofhydrochloricacid insolubleash in oilseedresidues 本标准等效采用国际标准ISO735-1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。 1主肠内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕(复合产物除外)中盐酸不溶性灰分含量的 测定。 2 引用标准 GB9824 油料饼粕总灰分测定法 3 定义 盐酸不溶性灰分:在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分. 4 原理 用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。 5 试剂 5.1盐酸,3mol/L溶液，分析纯。 5，2 硝酸银:10g/L溶液，分析纯。 6 仪器 6.1分析天平:感量。.0001g, 6.2平底瓷质灰化皿:直径约60mm,高度小于25mm, 6.3 表面皿:直径65mm, 6.4 定量滤纸:中速，无灰。 6.5 马福炉。 6.6 干操器:装有有效的干燥剂。 了 分析步驻 所有的称量均应精确至。.001g, 7·1 测定总灰分 见GB9824, 了2 测定盐酸不溶性灰分 取10ml,盐酸溶液注人灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。 中华人民共和国商业部1988一07一06批准 1989一03一01实施 GB9825一 88 取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧 杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为 止(用硝酸银溶液检验)。 将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在550士15℃的马福炉内加热15^-30min，在干燥器 内冷却至室温并称量。 将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，然后再移入550士15℃的 马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止(一般为1h). 将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。 再将灰化皿移入马福沪内灼烧30min，于千澡器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即 两次连续称量之差小于或等于0.001go 同一试样进行两次测定。 8 结果计算 8.、 计算方法和公式 8.1.1 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示: 盐酸不溶性灰分(%)二Ti二二nX100 ··…… (1) 式中:mp— 灰化皿质量,g; 。，— 供测定总灰分的试样质量,9i m2— 灰化皿和灼烧后所得残渣的质量.g. 8.1.2 如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式(2)计算 六100_-X100.，… … ” ‘“.… ，(2) 100 — M 盐酸不溶性灰分干‘基%，-m低严 ‘ 式中:。。二，，。洞式(1)a M— 试样的水分及挥发物的百分含虽。 8.1.3 如果平行侧定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。 9 允许睡 由同一分析者同时或者连续进行的两次侧定结果之允许差不超过0.2%. 附加说明: 本标准由商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。 本标准主要起