GB/T 9823-1988油料饼粕总含氮量的测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 665.117 +543.06 油料饼粕总含氮量的测定法 GB9823一88 Method for determination of total nitrogen content in oilseed residues 本标准参照采用国际标准ISO 3099-1974《油料饼粕总含氮量的测定法》. 1主皿内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕总含氮量分析步骤、使用仪器、试剂和结果计算。 本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理油料后的饼粕总含氮量的测定。 本标准不适用于从油料饼粕所得的复合产品。 2 原理 在催化剂的存在下，硫酸和油料饼粕反应，使氮变成氨同时形成硫酸按，再与碱作用生成游离氨，蒸 馏并滴定析出的氨。 3试荆和溶液 本标准所用试剂除特别注明外，均为分析纯，水为燕馏水. 3.1硫酸(GB 625):比重约1.84, 3.2混合催化剂:纯硫酸钾与硫酸铜(GB 665)，比例为7,1，在研钵中研细使通过40目啼，混匀后备用。 3.3 30%过氧化氢(GB 2300), 3.445肠氢氧化钠溶液((GB 629):用煮沸过的燕馏水配制。 3. 5 0. 1 mot /L盐酸(GB 622)标准溶液。 3.6滴定指示剂 3.6.1 0.02%甲基红(60%甲醉)溶液。 3.6.2 0.1%次甲基蓝溶液; 3.6.3混合指示剂 于100 mL甲基红溶液中加入15 ml,次甲基蓝溶液，即成滴定用的混合指示剂。 3.7 4%翻酸吸收液:取4Yo砚酸溶液(GB 628) 1000 mL加入2 ml,指示荆，即为确酸一指示剂混合液.PH 近于5.5。 4 仪器设备 4.1 分析天平:感量0. 000 1 g e 4.2 凯氏蒸馏装置。 4 . 5 4 4 4 . 3 凯氏烧瓶;500 mLe 容量瓶:100 mLe 滴定管:10 ml,，最小刻度0. 02^-0. 05 mLe 中华人民共和国商业部1988-07一06批准 1989一03一01实施 GB 9823一88 4 6 锥形瓶:100 mLo 们 4 8 4 7 电炉。 粉碎机。 秒表。 5试样的制备 5. 1从2 kg原始样品中用四分法分取试验所需样品量。 5. 2 在粉碎机上磨碎样品全部通过1 mm筛，混匀，放入密封瓶中备用。 6 分析步骤 6. 1称样:称取2g试样两份，准确至0. 001 g，同时测定试样的水分含量 6.2 消化 将试样置于500 mL洁净干燥的凯氏瓶底部，加人混合催化剂5 g,混匀后，加入25 mL浓硫酸，摇匀， 再滴加约14 mL过氧化氢。将凯氏瓶斜置于电炉上，在通风橱内加热消化，开始时低温加热，当水分蒸发 过后，再升高温，保待微沸.待溶液消化到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时，再继续消化1 ho消化液冷 却后，用水将消化液定量转入100 mL容量瓶中，冷却后定容至刻度，