紫外可见近红外分光光度仪.pptxVIP

紫外可见近红外分光光度仪培训教材;目录;基 本 原 理;光谱分析法 是指在光（或其它能量）的作用下，通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来进行分析的方法。 ;概述;紫外-可见分光光度法 通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。 在吸收曲线中，通常 选用最大吸收波长 λmax进行物质含量 的测定。 对甲苯乙酮的紫外光谱图;??伯-比尔定律;吸光度: 为透光度倒数的对数，用A表示， 即 A=lg1/T=lgI0/It ;朗伯-比尔定律; 配制不同浓度的标准溶液，由低浓度至高浓度依次测定其吸收光谱，作一定波长下浓度与吸光度的关系曲线，在一定范围内应得到通过原点的直线，即标准曲线。通过标准曲线可求得未知样品的浓度。;偏离朗伯-比耳定律的因素;目前仪器检测分类; 有机化合物的紫外-可见吸收光谱;不饱合机化合物的电子跃迁类型为n→π*，π→π* 跃迁，吸收峰一般大于200nm。 饱合有机化合物的电子跃迁类型为σ→σ*，n→σ* 跃迁，吸收峰一般出现在真空紫外区，吸收峰低于200nm，实际应用价值不大。;生色团：是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。人们通常将能吸收紫外、可见光的原子团或结构系统定义为生色团。 ; 助色团：是指带有非键电子对的基团，如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且增加其吸收强度。;吸收带：在紫外光谱中，吸收峰在光谱中的波带位置。根据电子及分子轨道的种类，可将吸收带分为四种类型。 R吸收带 R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带，如C=O，N=O，N=N等基团，有n→π*跃迁产生，为弱吸收带，摩尔吸光系数K一般小于100L·mol-1·cm-1 K吸收带 共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带，如共轭烯烃，烯酮等。K带的吸收强度很高，一般K大于10000L·mol-1·cm-1。 B吸收带 芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。例如：苯的B吸收带在230-270nm之间 E吸收带 芳香结构的特征吸收，由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带，K大于10000 L·mol-1·cm-1 ;红移和紫（蓝）移：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动。向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫（蓝）移。; 无机化合物的紫外-可见吸收光谱; 无机化合物的紫外-可见吸收光谱;电荷迁移光谱; 物质的吸收光谱与测定条件有密切的关系。测定条件（温度、溶剂极性、pH等）不同，吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都可能发生变化。 1.温度 在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。 ;2. 溶剂 注意如下几点： （1）同一种物质由于使用的溶剂不同，得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样，所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所使用的溶剂； （2）尽量选用低极性溶剂； （3）能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性； （4）溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。 3. pH值;仪器知识及使用;仪器基本组成; ;3. 样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。紫外区须采用石英池， 可见区一般用玻璃池。;分光光度计的类型;2.双光束 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。; 3.双波长 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?=1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。;仪器设备介绍;Lambda950光路图（标准检测器）;双光束“切光器”光路示意图;相对反射率;150MM 积分球;150MM 积分球光路图;积分球 – 透射测量;积分球 – 漫反射测量;积分球 – 总反射测量;仪器操作指南;仪器准备;打开软件login;进入主页面;进入主页面;进入主页面;新建方法-new method;新建方法-new method;新建方法-new method;新建方法-new method;新建方法-new method;新建方法-new met