Q_HNEC 02001-2019一氧化碳合成草酸二甲酯催化剂试验方法.pdf

Q/HNEC 河南能源化工集团有限公司企业标准 Q/HNEC 02001-2019 一氧化碳合成草酸二甲酯催化剂 试验方法 EC 2019-09-10 发布 2019-09-10 实施 河南能源化工集团有限公司 发布 前 言 本标准的编写格式符合GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则》的规定。 本标准由河南能源化工集团有限公司提出。 本标准由河南能源化工集团有限公司技术中心归口。 本标准起草单位: 河南能源化工集团研究总院有限公司、商丘国龙新材料有限公司。 本标准主要起草人：梁旭、赵立红、蒋元力、崔发科、魏灵朝、苗杰、韩联国、张士祥、詹松涛、 陈慧、马祥林、李宗耀。 I Q/HNEC 02001-2019 一氧化碳合成草酸二甲酯催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了DM系列草酸二甲酯合成催化剂的活性试验方法。 本标准适用于以氧化铝为载体、以钯为主要活性组分，用于以煤、焦炉尾气、天然气等为原料生产 草酸二甲酯的DM 系列催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 原理 一氧化碳和亚硝酸甲酯在一定压力和温度下，经钯基催化剂作用，生成草酸二甲酯和一氧化氮。其 化学反应方程式如下： 2CO+2CH ONO=CH COOCOOCH +2NO 3 3 3 通过测定反应一定时间前后亚硝酸甲酯的体积浓度和生成的草酸二甲酯质量，计算亚硝酸甲酯的转 化率和草酸二甲酯的时空产率，以此来表征催化剂的活性。 4 试验装置 4.1 流程 合成草酸二甲酯催化剂活性检测装置示意图如图1所示。 1 Q/HNEC 02001-2019 图1 活性测试装置示意图 2 Q/HNEC 02001-2019 4.2 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次，其测定方法按5章和 第6章规定。 5 试验步骤 警示—本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严 防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示 所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 活性试验装置主要性能 草酸二甲酯合成催化剂的活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表1 活性试验装置主要性能设计参数 项目 指标 单管反应器反应管的规格/mm φ32×2 单管反应管的等温区长度/mm