苯偶酰的绿色催化合成及表征.pdfVIP

第３５卷　 第５期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． ５ ２０１６年　 　 ５月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｍａｙ ２０１６ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１６．０５．２０１５１１２２０４ 倪婉敏，张一平，姜穗媛，等．苯偶酰的绿色催化合成及表征［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（５）：１０３５⁃１０４１ ＮＩ Ｗａｎｍｉｎ，ＺＨＡＮＧ Ｙｉｐｉｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｓｕｉｙｕａｎ，ｅｔ ａｌ． Ｇｒｅｅｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｂｅｎｚｉｌ ａｎｄ ｉｔｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， ２０１６，３５（５）：１０３５⁃１０４１ 苯偶酰的绿色催化合成及表征∗ ∗∗ 倪婉敏 　 张一平　 姜穗媛　 吴雪婧　 周倩倩　 周　 芝　 陈梦倩 （浙江外国语学院科技学院化学系，杭州，３１００１２） 摘　 要　 以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Ｃｏ（ｓａｌｅｎ）作为均相催化剂，用空气氧化安息香合成 苯偶酰，通过四因素三水平正交试验（温度、催化剂用量、ＫＯＨ添加量和反应时间）的设计，探索Ｃｏ（ｓａｌｅｎ）催 化氧化安息香的最佳条件，并以Ｃｏ（ｓａｌｅｎ）作为研究对象，探索最佳条件下 ＮａＹ 分子筛负载催化剂和不对称 １ Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物对安息香的催化氧化效果，应用Ｘ射线晶体衍射（ＸＲＤ）、 Ｈ ＮＭＲ核磁共振波谱、红外光谱、紫 外光谱和高效液相色谱ＨＰＬＣ等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征，同时考察催化剂的回收套用 效果．结果表明，在３５ ℃下反应８０ ｍｉｎ，添加 １ｇ催化剂和１．５ ｇ ＫＯＨ时，Ｃｏ（ｓａｌｅｎ）催化剂产率最高可达９６％ 以上，回收套用催化剂２次最佳，产率仍可达到７７．８％．ＮａＹ分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下 产率低于Ｃｏ（ｓａｌｅｎ）催化剂，ＮａＹ分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离，能 １ 更有效地重复利用．合成产物经ＨＰＬＣ和 Ｈ ＮＭＲ核磁共振波谱分析，验证了其为较高纯度的苯偶酰． 关键词　 苯偶酰，绿色合成，席夫碱，Ｓａｌｅｎ配合物． Ｇｒｅｅｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｂｅｎｚｉｌ ａｎｄ ｉｔｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ∗ ∗∗ ＮＩ Ｗａｎｍｉｎ 　 　 ＺＨＡＮＧ Ｙｉｐｉｎｇ　 　 ＪＩＡＮＧＳｕｉｙｕａｎ　 　 ＷＵＸｕｅｊｉｎｇ　 　 ＺＨＯＵＱｉａｎｑｉａｎ　 　 ＺＨＯＵＺｈｉ　 　 ＣＨＥＮ Ｍｅｎｇｑｉａｎ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔｕｄｉｅｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ，３１００１２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ａｃｔｉｖｅ ｍｅｔａｌ，ｂｉｓ⁃ｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｎｄ ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉａｍｉｎｅ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｍｅｔａｌ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ （Ｃｏ（Ｓａｌｅｎ））． Ｃｏ（Ｓａｌｅｎ） ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔ，ａｎｄ ａｉｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｏｘｉｄａｎｔ，ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｂｅ