GB/T 13453.3-1992聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定 GB/r 13453. 3一92 Determination of ash and sulphated ash of PVC 本标准等效采用国际标准ISO 3451. 5-1989K塑料— 灰分测定 第5部分:聚氯乙烯》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚氯乙烯灰分测定的两个方法:A法测灰分，B法测硫酸化灰分。 本标准适用于聚氯乙烯树脂、组合物及制品。 2 方法提要 A法:试样经燃烧后，残留物在850℃下灼烧至恒重 B法:试样经燃烧后，加硫酸把残留物转变成硫酸盐，再在850℃下灼烧至恒重。 3试剂(仅用B法) 硫酸(GB 625). 4 仪器 车 车 车 车 4 . q 炉 o 本 乙 门 车 . . 月 柑祸:6。一100 mL的瓷或铂高型增涡。 本生灯或合适的加热器。如:附调压器和保温罩(上面带孔，能放人柑祸并使柑竭露出1/4)的电 1 口 l b n J 反 月 刃 J 柑祸钳。 箱式电阻炉:恒温850士50,C. 分析天平:感量0. 000 1 g, 滴液管。 干燥器:装与灰分不发生反应的干燥剂，如变色硅胶等。 5 测试步骤 5.1 A法 5.1.1柑祸在85。士50℃电阻炉(4.4)中灼烧30 min，取出后于空气中冷却2 min，放干燥器中冷至室 温，至少1h，并称重(准至0. 000 1 g) , 5. 1.2在柑祸中加入约5g”试样(准至。. 001 g )，放在加热器((4. 2)上加热，使试样缓慢燃烧，防止溅 出，并持续至柑祸中剩有少量残留物，无烟放出。 5.1.3柑祸置于850150 C的电阻炉入口处，然后逐渐地推人炉中，在850士50℃下灼烧至灰化完全， 约30 min, 采用说明: 11 ISO 3451. 5为2-5 g. 国家技术监督局1992一，2一12批准 1993一10一01实施 / / / GB/T 13453.3一92 5.1.4取出柑祸置于空气中冷却2 min，再放在干燥器中冷至室温，至少1h，并称重(准至。000 1 g). 5.1.5在相同条件下再灼烧30 min，直至恒重(相继两次之差不大于。. 000 5 g)，但在炉中累计加热不 应超过3h，如3h内仍没恒重，3h时称重的量用于计算试验结果。 5.2 B法 5.2.1 同5.1.1和5.1. 2. 5.2.2柑祸冷却后，滴加硫酸浸没残留物，放在加热器((4.2)上小心地加热，防止溅出，至无烟放出。 5.2.3如果柑祸冷却后还有明显的炭存在，再加1-5滴硫酸并加热至无白烟放出。 5.2.4柑祸置于850士50℃的电阻炉入口处，并按5.1.3,5.1.4和5.1.5规定进行。 6 结果的计算与表示 已