Q_KLJC 003-2019湿法磷酸中含固量的测定.pdf

Q/KLJC 001-2019 Q/KLJC 贵州开磷质量检测中心有限责任公司企业标准 Q/KLJC001-2019 湿法磷酸中氟含量的测定方法 2019-08-20 发布 2019-08-20 实施 贵州开磷质量检测中心有限责任公司 发 布 I Q/KLJC001-2019 前 言 本标准只适合湿法磷酸中氟含量的测定。 本标准由贵州开磷质量检测中心有限责任公司技术质量部归口并负责解释。 本标准起草单位：贵州开磷质量检测中心有限责任公司。 本标准主要起草人：田应飞、陈操、丁兴菊、钟华宇、赵丽红、范晶晶、刘建林、余明、 陈飞、陈俊、王丹、梁丽娟、王晶晶、安柚霖、杨春美、刘燕。 本标准于2019 年08月20 日首次发布。 I Q/KLJC 001-2019 湿法磷酸中氟含量的测定方法 1 范围 本标准规定了磷酸中氟的测定方法。 本标准适用于开磷控股 （集团）有限责任公司湿法磷酸装置、渣酸槽、浓酸罐区陈化槽、澄清槽等 磷酸中氟含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的 版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680 液体化工产品采样通则。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 1872-1995 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 离子选择性电极法。 3 样品采集 按GB 6680 规定要求，用500mL 密闭聚乙烯塑料瓶进行样品采集。 4 氟含量的测定 4.1 方法提要 试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH （5.5～6.0），同时消除铝、铁等离子的干扰。使用 电位测量仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，测量电极电位，以工作曲线 法求出氟含量。 4.2 试剂溶液 本标准所用的水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.2.1 盐酸 （GB/T 622）溶液：1+1。 4.2.2 硝酸 （GB/T 626）溶液：1+5。 4.2.3 氢氧化钠 （GB/T 629）溶液：200g/L。 4.2.4 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 （pH 5.5～6.0）：称取24 g柠檬酸 （C H O ·H O）（GB/T9855）和 6 8 7 2 270g 柠檬酸三钠 （Na C H O ·2H O）（HG/T3-1298）溶于水，并稀释至1000mL，混匀。 3 6 5 7 2 4.2.5 氟标准溶液：1.0mg/mL。 称取2.2100g 预先在 120 ℃干燥至恒重的优级纯氟化钠 （GB/T 1264），溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯试剂瓶中。此溶液1mL 含1.0mg 氟。 4.2.6 氟标准溶液：0. 1mg