血液中11种毒品及代谢物的液相色谱-质谱检验方法.docx

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SF/T0169—2024

血液中11种毒品及代谢物的液相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液中0-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、甲卡西酮和△°-四氢大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液中0-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、甲卡西酮和A-四氢大麻酚的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

血液样品经乙腈沉淀蛋白或乙醚液液提取后，采用液相色谱-串联质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析：以定量离子对峰面积或峰面积比值为依据，采用外标法或内标法进行定量分析

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)甲醇：色谱纯。

b)乙腈：色谱纯。

c)甲酸：含量≥98%,色谱纯。

d)乙酸铵：色谱纯。

e)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：根据吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、MDA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、甲卡西酮和△-四氢大麻酚标准物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用甲醇配制成质量浓度为1.0mg/L的标准物质储备溶液：根据0-单乙酰吗啡和可卡因标准物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用乙腈配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月.或采用市售标准溶液：

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1e)1)的标准物质储备溶液用甲醇逐级稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

f)内标溶液：

1)内标储备溶液：根据吗啡-d、甲基苯丙胺-d、苯丙胺-d、MDNA-d、MDA-d、苯甲酰爱康宁-d、氯胺酮-d、△°-四氢大麻酚-d、甲氧那明(或其他合适内标物)标准物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用甲醇配制成质量浓度为0.1mg/mL的内标储备溶液：

根据o-单乙酰吗啡-d、可卡因-d.和甲卡西酮-d标准物质的纯度和盐型换算后，分别精

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表1流动相梯度洗脱程序

时间min

流动相A

流动相B

0

95%

5%

1.0

95%

5%

5.0

5%

95%

7.0

5%

95%

7.1

95%

5%

10.0

95%

5%

6.2.1.2质谱条件

6.2.1.2.1以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)离子源：电喷雾电离-正离子模式(ESI+)。

b)检测方式：多反应监测(MRM)。)离子源电压：5000V。

d)碰撞气、气帘气、雾化气、辅助气均为高纯氮气，使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)去簇电压、碰撞能量应优化至最佳灵敏度。

6.2.1.2.2在符合6.2.1.1和6.2.1.2的液相色谱条件和质谱条件下，目标物和内标物的质谱参数和保留时间参见表2。

表2目标物和内标物的质谱参数和保留时间

目标物

定性离子对z

去簇电压Y

碰撞能量eV

保留时间min

苯丙胺

138.191.1

40

19

3.60

136.1119.1

12

甲基苯丙胺

150.191.1

40

24

3.77

150.1119.1

14

甲卡西酮

164.1146.1

40

16

3.55

164.1131.1

25

MDA

180.1105.0

50

30

3.93

180.1135.1

24

MDNA

194.1163.1

40

16

4.07

194.1105.0

30

氧胺酮

238.1125.0

60

33

4.25

238.1179.1

21

吗啡

286.1165.1

90

50