食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4,4-联苯二酚、1,1-磺酰基二（4-氯苯）的测定 高效液相色谱法.docx

食品接触材料高分子材料

食品模拟物中4,4-联苯二酚、

1,1-磺酰基二(4-氯苯)的测定

高效液相色谱法

SN/T5719—2024

5.3冰乙酸(CAS号：64-19-7)。

5.4无水乙醇(CAS号：64-17-5)。

5.5异辛烷(CAS号：540-84-1)。

5.6乙腈(CAS号：75-05-8):色谱纯。

5.7甲醇(CAS号：67-56-1):色谱纯。

5.8食品模拟物如下：

a)4%(体积分数)乙酸溶液：量取40mL冰乙酸(5.3),加960mL水，混匀：

b)10%(体积分数)乙醉溶液：量取100mL无水乙醉(5.4),加900mL水，混匀；

e)20%(体积分数)乙醇溶液：量取200mL无水乙醇(5.4),加800mL水，混匀：

d)50%(体积分数)乙醇溶液：量取500mL无水乙醇(5.4),加500mL水，混匀：

e)95%(体积分数)乙醇溶液：量取950mL无水乙醇(5.4),加50mL水，混匀。5.985%乙腈溶液：量取85mL乙腈(5.6),加15mL水，混匀。

5.104.4′-联苯二酚标准储备液(1000mg/L):准确称取4.4-联苯二酚(5.11omg(精确至0.1mg),加入25mL甲醇(5.7)至完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，用甲醇(5.7)定容至刻度，

混匀。

5.111,1-磺酰基二(4-氧苯)标准储备液(1000mg/L):准确称取1.1-磺酰基二(4-氯苯)(5.2)50mg

(精确至0.1mg),加入25mL.甲醇(5.7),40℃水浴超声至完全溶解。待溶液冷却至室温后，转移至50mL容量瓶中，用甲醇(5.7)定容至刻度，混匀。

5.121,1-磺酰基二(4-氯苯)标准中间液(100mg/L):准确移取2.5mL1,1-磺酰基二(4-氯苯)标准

储备液(5.11)至25mL容量瓶中，用甲醇(5.7)定容至刻度，混匀。

5.13系列混合标准中间液：按照表1准确移取4:4-联苯二酚标准储备液(5.10)和1.1-磺酰基二(4-氧苯)标准中间液(5.12)于25mL容量瓶中，用甲醇(5.7定容，混匀得到系列混合标准中间液，混合标准溶液中4.4联苯二酚和1.1′磺酰基二(4氯苯)的浓度水平见表2.

表1系列混合标准中间液的配制

溶液编号

每液移取体积

定容体积mL

溶剂

联苯二酚

标准储备液(6.11)

1.1-磺酰基二(4-氧苯)

标准中间液(5.13)

LI

50pL

100pL

25

甲醇

12

250mL

200mL

25

甲醇

13

750aL

400pL

25

甲醇

4

1.5ml.

500mL

25

甲醇

1.5

3.0mL

750pL

25

甲醇

L

6.0mL

1.000μL

25

甲醉

表2系列混合标准中间液中目标化合物的浓度信息

化合物名称

系列混合标准中间液中目标化合物的质量浓度/(mg/L)

1.1

12

13

L4

1.5

L6

4.4°联苯二酚

2.0

10.0

30.0

60.0

120.0

240.0

1.1-磺酰基二(4-氧苯)

0.40

0.80

1.6

2.0

3.0

4.0

SN/T5719-2024

5.14系列混合标准工作液：

a)异辛烷中系列混合标准工作液：准确移取异辛烷(5.5)2.0mL.至6个具盖离心管中，分别依次加人100gL系列混合标准中间液(5.13)混匀，然后分别准确加入2.0mL85%乙腈溶液(5.9),旋紧盖子后用涡旋振荡器(6,3)涡旋振荡5min,4000r/mn离心5min.移取下层澄清溶液，经微孔滤膜(6.5)过滤后，滤液待测。获得4.4-联苯二酚的质量浓度分别为0.100mg/L、

0.500mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0mg/L.1,1-磺酰基二(4-氧苯)的质量浓度分别为0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.20