气相色谱法测定涂料中.pptVIP

涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和按下  式计算 mb —产品中苯、甲苯、乙苯和二甲 苯总和的含量,单位为毫克每千 克（mg/kg）； mi —测试试样中被测组分i（苯、甲 苯、乙苯和二甲苯）的质量分 数单位为克每（g/g）； 106 —转换因子 方法检出限：50mg/kg 精密度 重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于10%。 再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差小于20%。 优点: 细化了二十二中有机化合物； 操作更简便可直接将苯系物和有机挥发物稀释后 用同一方法进行测量。 缺点: 需要频繁地维护进样器； 需要投资质谱或红外光谱设备, 来确认未知的VOC 物质。 水含量 方法同GB18582-2001方法附录A中水含量 的测定一样。水分含量采用气相色谱法或卡 尔费休法测试，气相色谱法为仲裁方法。 原理 热导检测器的原理是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应值不同的浓度型检测器。本方法样品经稀释溶剂稀释后，进入色谱柱中水与样品中其他挥发性化合物分离后用内标法定量。 试剂和材料 水：（符合GB/T6682中三级水的要求）； 内标物： 异丙醇（无水），分析纯； 稀释剂：无水二甲基甲酰胺（DMF）分析纯； 注：异丙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用气相色谱或卡尔费休法测定水含量，如发现水含量高于0.01%就必须进行脱水干燥或替换。 仪器 色谱仪：可用任何一种配有热导检测器和带有程 序升温控制器的色谱仪； 色谱柱： 柱内填充高分子多孔微球不锈钢柱； 配样瓶： 约10ml的玻璃瓶，带有可密封的瓶盖。 分析天平：万分之一，称准至0.1mg； 微量注射器：10ul； 测试条件 色谱柱： 1M×3mm的填充高分子多孔微球不锈 钢柱； 柱温： 初温80℃，保持5min，升速30℃/min， 终温170℃，保持5min；也可使用恒温 柱温80℃，在异丙醇峰出完之后，把 柱温调到170℃，待DMF峰出完后，再把 柱温降回到80℃，继续下个样测试。 桥流：150mA； 汽化温度：200℃； 检测温度：240℃。 测试步骤 校正因子测定 在样品瓶里准确称取0.2g的水和0.2g的异丙醇(准确至0.1mg)，用移液管移入2ml的二甲基甲酰胺，密封摇匀。按上述实验条件进1ul的标样，记录色谱图。按下式计算水的响应因子R。 式中： R—水的相对校正因子； Wi—内标物异丙醇的质量，g； WH2O—水的质量，g； Ai—内标物异丙醇的峰面积； AH2O—水的峰面积。 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试 剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺 （混合液）不加水做空白，向色谱柱中注 入1ul此空白液，记录空白的水峰面积按下 式计算水的响应因子R。 式中： R—水的相对质量校正因子； Wi—内标物异丙醇的质量，g； WH2O—水的质量，g； Ai—内标物异丙醇的峰面积； AH2O—水的峰面积； B—空白水的峰面积。 样品测定 称取搅拌均匀后的试样0.6g及与被测物质量近似的内标物异丙醇(准确至0.1mg)，到玻璃瓶中，再加入2ml的二甲基甲酰胺，密封，用力摇动装有试样的小瓶约15min，放置片刻，使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1ul上层的清液注入色谱柱中分析，记录色谱图。按下式计算试样中水分含量。 H2O—水的质量分数% R—水的相对校正因子； Wi—内标异丙醇的质量， 单位为克（g）； Wc—试样的质量，单位为克