《磺基水杨酸与Fe3配合物604413298》-精选课件(公开).pptVIP

磺基水杨酸与Fe3+配合物 微波辐射合成磷酸锌及锌含量的测定制作者:张仕勇 实验目的 1．了解磷酸锌的微波合成原理和方法； 2． 掌握浸取、洗涤、过滤等基本操作 3、掌握磷酸锌中锌含量的定量分析方法； 实验原理 磷酸锌(Zn3(PO4)2 ?2H2O)是一种新型防锈颜料，利用它可配制各种防锈涂料，后者可代替氧化铝作为底漆。它的合成通常是用硫酸锌、磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成铵盐，一般需4h 才完成。本实验采用微波辐射加热条件下进行反应，反应时间缩短为~4min。 其反应式为： 3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O ?Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH2)2 SO4 + 3CO2 四水磷酸锌晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。 磷酸锌中锌含量分析 Zn3(PO4)2溶于强酸: Zn3(PO4)2 + 6H+ ? 3Zn2+ + 2H3PO4 Zn2+可用EDTA标准溶液滴定。 指示剂二甲酚橙自身在pH6时为黄色，与金属离子形成的配合物为红色。用HCl溶解的Zn2+溶液呈酸性，加六次甲基四胺将溶液的pH调至5~6，此时指示剂二甲酚橙呈紫红色，用EDTA滴定至溶液由紫红色?亮黄色即达滴定终点。 注意事项 微波辐射合成磷酸锌 * 微波作为一种能源，正以比人们预料要快得多的速度进入化工、新材料等高技术领域，如超导材料的制备、沸石分子筛的合成、稀土发光材料的制备、超细纳米粉的制备、各种有机合成与聚合反应，等等。这些将成为21世纪最有发展前途的领域。 微波除直线传播外，还具有反射、穿透及吸收三大特性。当微波遇到金属时即会反射回来，微波不能进入导体；通常微波遇到玻璃、塑料、陶瓷等不含水分的固体物质时，它会穿透而不产生任何影响；当微波遇到含水分子等极性物质时，会被水分子吸收，使水分子在其磁场的作用下产生快速摆动和转动，摩擦产生高热。因此被微波加热的系统一定含有能吸收微波能量的介质，即有耗介质，也称极性介质。微波的这种吸收效应与物质的特性密切相关。 微波在电磁波谱中的位置 77 28 CCl4 101 95 1-溴丁烷 98 26 正庚烷 78 76 1-氯丁烷 68 25 正己烷 158 92 正己醇 35 32 乙醚 137 126 正戊醇 153 131 DMF 117 109 正丁醇 56 56 丙酮 97 97 正丙醇 61 49 氯仿 78 78 乙醇 77 73 乙酸乙酯 65 65 甲醇 119 110 乙酸 100 81 水 沸点/℃ T /℃ 被加热溶剂(50mL) 沸点/℃ T/℃ 被加热溶剂(50mL) 一些物质室温时在微波场中的温升? ?微波功率：500W；微波频率：2450MHz；作用时间：1min。 与传统加热方法相比，微波加热有以下特点： 加热速率快，一般为传统加热方法的1/10~1/100时间 即可完成；由于加热过快，可能出现局部过热； 反应灵敏，开、关机无滞后现象，即无热惯性； 里外同时加热，无温度梯度，加热均匀，热效率高 (80%~90%，指微波能转化为热能)。 实验步骤 一、制备 50mL 2.00g ZnSO4 1.0g尿素、1.0mL浓H3PO4 搅拌均匀 20mLH2O 置于250mL烧杯的 水浴中盖上表面皿 250mL 至烧杯里隆起 白色沫状物 功率P：650W(强档) 辐射时间t：4~5min H2O浸取、洗涤至无SO42? 抽滤 110℃烘干 ~40min Zn3(PO4)2?2H2O 称重计算产率 移取25mL试液 加20~30mLH2O 二、分析 1、试液配制 2、滴定 滴加20%六次甲基四胺 至溶液呈紫红色再过量~5mL 1~2d0.2% 二甲酚橙指示剂 250mL 称取0.4~0.5g 精确至0.1mg 定量转移 加~5mLHCl (1+1)溶解 试样 250mL 100mL 平行三次 计算wZn、 纯度w(Zn3(PO4)2?2H2O ) 用0.01mol?L?1EDTA 滴定溶液由紫红?亮黄 1．合成时，用作水浴的250mL小烧杯水不要多加，太多沸腾 时易溢进样品烧杯中； 2、合成反应完成时溶液的pH 在5～6 左右；加尿素的目的是 调节反应体系的酸碱性；晶体应洗涤至近中性再吸滤； 3、微波辐射对人体会造成损害。市售微波炉在防止微波泄 漏上有严格的措施，使用时要遵照有关操作程序与要求 进行，以免造成损害。 4