《电子衍射和中子衍射110315》-精选课件(公开).pptVIP

衍射花样 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 La3Cu2VO9晶体的电子衍射图 非晶态材料电子衍射图的特征 1）由于晶体强烈吸收电子波，它只能深入到 20～25 个平面点阵，这也是电子衍射多数用于表面结构分析的原因。  2）电子衍射只需要曝光几秒钟。 5）电子衍射强度与原子核和电子二者都有关，原子因子 fe～ 而不是 X 光的 fx～Z，因此它能用来确定氢原子在晶体结构中的位置。但因其衍射强度与角度关系较为复杂，故应用不如 X 光衍射广泛。 6）在现代电子显微镜中都配有电子衍射，所以电子束可集中在多晶的某一小粒上进行“单晶”电子衍射，这对于多相体系的物相分析工作是十分有效的。 标定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。 电子衍射图的标定比较复杂，可先利用衍射图上的信息(斑点距离、分布及强度等)帮助判断待测晶体可能所属晶系、晶带轴指数。 例如斑点呈正方形，仅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑点，则属于立方晶系、六方晶系。 熟练掌握晶体学和衍射学理论知识：收集有关材料化学成分、处理工艺以及其它分析手段提供的资料，可帮助解决衍射花样标定的问题。 根据斑点的规律性判断： 1. 平行四边形7大晶系都有可能 2. 矩形不可能是三斜晶系 3. 有心矩形不可能是三斜晶系 4. 正方形只可能是四方或立方晶系 5. 正六角只可能是六角、三角或立方晶系 约化平行四边形 例一 试标定γ-Fe电子衍射图(图6-10a) 1、选约化四边形OADB(图6-10b)，测得 R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф=75°，计算边长比得 R2/R1=21.0/9.3=2.258 R3/R1=21.0/9.3=2.258 2、已知γ-Fe是面心立方点阵，故可查面心立方倒易点阵平面基本数据表。在表中找到相近的比值和夹角，从而查得 uvw=133 h1k1l1=02-2，h2k2l2=-620 故A点标为02-2，B点标为-620， d值比较法 标定步骤： 1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D测量它们的长度Ri及夹角，并根据电子衍射基本公式计算dEi 2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i 3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。 4、确定晶带轴[uvw]。 例二 1、在底片上，取四边形OADB（图6-11b），测得 R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm Ф=74° 2、计算dEi、对照dTi，找出{hkl}i； Ri R1 R2 R3 dEi=Lλ/ Ri0.2022 0.1173 0.1173 dTi(α-Fe) 0.2027 0.1170 0.1170 {hkl}I 011 112 112 3、标定一套指数 从{011}i中，任取110作为A点指数，进而根据A与B之间的夹角关系，确定B点指数，根据点之间的夹角关系或指数自洽关系确定其他衍射点的指数。  2、基本原理 中子源是从原子反应堆或加速器中得到的。在反应堆中产生的中子有很高的速度，从德布罗意方程 λ＝ —— 可知其波长很短。为了取代晶体衍射所需要的波长 1 ? 左右的中子射线，必须使中子与反应堆的原子碰撞，如果反应堆温度为 T，那么中子的均方根速度为 ——— ＝ — kT式中，Mn 是中子质量，ν 是中子运动速度。 若 T＝273K，则波长为 1.55 ? ；若 T＝373K，在波长为 1.33 ? ，这正是晶体衍射所需要的波长。但波长不完全是单色的而在 1.5 ? 附近的一个谱带。为了使它单色化，一般使其从晶体上衍射，当然这也是改变中子方向的办法（图31）。 图31 中子衍射设备1. 中子源；2，4，6. 准直管；3. 晶体单色器；5. 样品；7. 记数装置；8，9. 防护层 用于这种目的的单晶有：方解石（220衍射的 λ ＝1.16 ? ）和金属铅（111衍射的 λ ＝1.08 ? ）。 中子源产生的中子流一般比 X 光要弱的多，为了使衍射的中子能测得到，使用的中子流的截面比 X 光所用的要大得多。 3、中子衍射的原子散射因子 X 光为核外电子散射，而中子流则为原子核所散射，中子的原子散射因子与原子序数无直接关系，中子的原子散射因子是实验上测定的