标准物质课教材件精资料.pptVIP

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标准品配置及期间核查 主要内容 1.标准品的分级管理及选择 2.CRM的研制过程 3.标准品验收及期间核查 4.如何评价核查的效果 5.标准品称量过程中的问题 标准品分类 1.有证标准物质/标准样品 certified reference materia(CRM) 2.标准物质/标准样品 reference material(RM) 3.化学对照品(纯物质) 有证标准物质/标准样品(CRM) 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质/标准样品(RM),并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。 制造商须获得ISO GUIDE 34 认证或由国家计量或标准机构认可。 标准物质(RM): 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测定方法或给材料赋值的材料或物质。 注:一种参考物质可以提纯的或混合的气体、液体和固体。 制造商一般获得ISO 17025认证或符合定义要求。 市场上流通的多为此类,如o2si,Dr,Accustandard,sigma等。 化学对照品(纯物质): 化学对照品(纯物质)由同种已知结构的化合物组成,有明确纯度和有效期标识,但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略的方法,对于杂质的测定不完善,不符合计量学有效程序,纯度在理论上存在和真值的偏差可能,一般多用于定性,如果用于定量该纯度为参考值,直接与方法相关。 常见的化学对照品品牌:TRC、witega、nuchek等品牌。 分类 项目 CRM RM 化学对照品(纯物质) 定值方式 参考ISO GUIDE 34 可定性 或参考ISO GUIDE 34 定性 不符合计量学有效程序,纯度在理论上存在和真值得偏差可能。 不确定度 定值,均匀性,稳定性 三项的扩展不确定度较RM不确定度更大 不做要求 部分厂家会给定(一般只涵盖定值) 不做要求 部分厂家会给定 (一般只涵盖定值) 溯源性 必须有证书内有相关描述 不做要求 部分厂家会给定 不做要求 部分厂家会给定 资质要求 必须申请ISO GUIDE 34认证或申请GBW/GSB编号 推荐选择有ISO 17025或GUIDE 34的厂家 无 举例 引用资料/标准品分级举例(见附录) 生产商资质 ISO 9001:2008 质量管理体系 ISO/IEC 17025实验室检测和校准 ISO 17034标准物质/标准样品生产能力 CRM体系 1.中国计量体系(GBW) 该体系下CRM称为有证标准物质 经由国务院计量行政部门批准、颁布并授予生产的,称作有证标准物质。根据《JJF 1186-2007 标准物质认定证书和标签内容编写规则》描述,一级标准物质编号为GBW(编号),二级标准物质编号为GBW(E)(编号)。 例如: 国家一级标准物质GBW 07446土壤成分分析标准物 国家二级标准物质GBW(E)082547盐酸滴定溶液标准物质 2.中国标准化体系(GSB) 该体系下CRM称为有证标准样品 经国家标准化管理机构批准的,称作有证标准样品(CRM),是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书。有证标准样品的编号为GSB编号,不区分一级和二级标准物质。 例如: 国家标准样品GSB 04-1477-2015 氟化铝标准样品 3.国际 美国:美国国家标准和技术研究院(NIST) 英国:英国政府化学家研究所(LGC) 德国:德国国家材料研究所(BAM) 欧洲:欧洲标准局(IRMM)、共同体计量局(BCR) 澳大利亚:澳大利亚国家计量研究院(NMIA) 各类标准品的选择 同一产品在市面上同时存在CRM、RM和化学对照品时,优先选择CRM。 由于CRM种类有限,而且进口CRM价格较高,需要RM补充,在大多数情况下,RM是可以替代CRM进行测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制,选择RM是一种经济可靠的做法。但RM取代不了CRM计量溯源性的建立、判断分析程序可能存在的系统效应(偏倚)。 化学对照品(纯物质)作为CRM和RM的补充,可以用于定性、方法精密度评价、质量控制样品。如果用于定量,需仔细评估定值方法,最好与第二来源化学对照品进行对比。 主要内容 1.标准品的分级管理及选择 2.CRM的研制过程 3.标准品验收及期间核查 4.如何评价核查的效果 5.标准品称量过程中的问题 CRM的制备过程 01 均匀性 02 稳定性 03 定值 04 不确定度 为什么有些证书中规定了最小取样量? CRM的制备过程-均匀性 标准物质的均匀性是最基本的属性,用来描述标准物质特性空间分布特征的。 均匀性定义:物质的一种或多种特性具有相同组份或相同结构的状态,通过检验具有规定大小的样品,若被测定的特征值均在规定的不

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