高温燃烧中和法测定硫含量知识点解说.docVIP

高温燃烧中和法测定硫含量 一、测定原理 煤样在催化剂作用下于高温氧气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都能达到分解点，然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。 燃烧过程中煤中的氯也转变成气态氯析出，与过氧化氢反应生成盐酸。用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后生成的硫酸时，盐酸将被氢氧化钠滴定生成氯化钠。但氯化钠能与羟基氰化汞[Hg(OH)CN]反应再生成一定量的氢氧化钠。因此，在用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后的总酸量以后，再加入一定量的羟基氰化汞溶液，再用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，这样就可进行煤中氯校正并能获得煤中氯的含量。 高温燃烧中和法的主要反应如下： 1.煤的燃烧 2.硫的吸收 3.氯的吸收 4.硫、氯与碱中和 5.氯生成一定量NaOH 6.测定氯含量的间接反应 二、方法提要 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量计算煤中全硫含量。当煤中氯含量较高时，需要进行氯的校正。 三、试剂 1.3%过氧化氢溶液 取30mL30%过氧化氢加入970mL蒸馏水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色，当天使用当天中和。 2.混合指示剂 称取0.125g甲基红溶于100mL95%的乙醇溶液中。称取0.083g亚甲基蓝溶于1