高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说.docVIP

高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识要点 一、测定原理 试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 SO2＋H2O→H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI 硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200℃和1500℃)。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫。 二、仪器和试剂 装置分为三个部分：(1) 气体净化系统；(2) 燃烧系统；(3) 气体吸收系统。 1、气体净化系统主要是把氧气瓶中出来的气体所含的杂质成分比如水分、二氧化碳、二氧化硫等气体用吸水剂和碱石灰等物质吸收除掉，保证燃烧样品后所收集到的二氧化硫气体全部来自样品分解产生的。 2、干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。 3、炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。 三、样品测定 1、瓷管和瓷舟在使用前必须预先在高温下灼烧以除去粘到的稻草或纸屑，防止测定结果出现大的偏差。 2、试样务必细薄。试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。 3、管式燃烧炉升温时应缓慢