保健食品中钙的测定 自动电位滴定法 DB13_T 5016-2019 河北.pdfVIP

ICS 03.080 X 83 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5016—2019 保健食品中钙的测定 自动电位滴定法 2019 - 07 - 04 发布 2019 - 08 - 01 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 5016—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省疾病预防控制中心提出。 本标准由河北省卫生健康委员会归口。 本标准起草单位：河北省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：刘玉欣、秦晓娟、付志斌、李锦、燕阔、卢振敏、常凤启。 I DB13/T 5016—2019 保健食品中钙的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了自动电位滴定法测定保健食品中钙含量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、 分析结果的表述、精密度、定量限。 本标准适用于补充钙的保健食品中钙含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经过处理后制备成溶液，选用钙复合电极 （或等效电极）与被测溶液组成工作电池。在强碱 性（pH=12～13）条件下，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定，钙与EDTA形成络合物。随着滴定剂的加 入，待测钙离子浓度不断减小，电极电位随之变化。在滴定终点时，溶液中钙离子全部与EDTA形成络 合物引起电极电位的突跃。根据电极电位突跃发生时所消耗EDTA的量计算试样中钙的含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 试剂 4.1.1 氢氧化钠(NaOH)。 4.1.2 硫化钠(NaS)。 2 4.1.3 柠檬酸钠(NaC H O ·2H O)。 3 6 5 7 2 4.1.4 盐酸(HCl,ρ =1.19 g/mL)：优级纯。 20 4.1.5 硝酸(HNO, ρ =1.42 g/mL)：优级纯。 3 20 4.1.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA，C H N O Na ·2H O)。 10 14 2 8 2 2 4.2 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液(1+99)：吸取10 mL 硝酸，加入990 mL 水中，混匀。 4.2.2 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 盐酸，加入500 mL 水中，混匀。 4.2.3 氢氧化钠溶液(2.5 mol/L)：称取100 g 氢氧化钠，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。 1 DB13/T 5016—2019 4.2.4 硫化钠溶液(10 g/L)：称取1 g硫化钠，用水溶