实验室管理与风险评估2精资料.pptVIP

准确度 制剂 1、用含已知量的被测物质的各组分混合物进行测定； 2、如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定（加样回收试验法）； 3、用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 准确度 杂质 1、往样品中加入已知量的杂质进行测定； 2若不肯能得到某种杂质或降解产物，可把此方法的分析结果与另一已验证的或药典的分析法获得的结果进行比较。 准确度 通产采用回收率的实验可分为： 1、空白回收（制剂空白） 2、加样回收（适用于：中药材，复方制剂等） 准确度 加样回收的试验方法： 同一样品，制备三个浓度的供试品，每个浓度分别制备三份供试样液，例如：取相同样品量9份（一般为样品取样量的一半），设计三个浓度，高浓度可分别选0.5:1和1.5:1的比例，加入对照品的量要适当，保证供试样品溶液的浓度或量在考察线性范围内。准确度可以报告为样品中已知加入被测成分含量的百分回收率，或平均值与接受的真值之间的偏差，同时包括置信区间。 准确度 准确度的接受标准： 含量和溶出： 各浓度下的平均回收率应在98.0~102.0%之间，9个回收率数据的RSD应不大于2.0%。 中药一般应满足以下规定：回收率计算值在95-105%范围，RSD薄层扫描法5%。 准确度 准确度的接受标准： 杂质： 检测性 该验证指标的意义在于考察方法是否具有灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法