铜矿石中铜的测定学习任务书.doc

任务名：铜矿石中铜的测定 课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境五 铜矿石分析 课时： 4 地点： 东实训楼 541 目 录 介绍 1 目的 1 技能要求 1 讲师的任务 1 预习参考资料 1 铜含量测定原理概述 2 铜含量测定需使用的试剂 2 铜含量测定过程 2 计算 4 数据记录 4 任务单 4 考核标准 4 讨论的问题 6 PAGE 6 介绍 在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解原子吸收法测定铜含量的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。 目的 1、能用酸分解铜矿石样品。 2、能掌握原子吸收法测定铜含量的仪器工作条件。 技能要求 1、配制实验中所需试剂。 2、能根据所学知识设计分析检验方案。 3、能熟练进行酸分解试样操作。 4、能熟练进行原子吸收法分析技术操作。 讲师的任务: 1、布置任务，引导学生设计分析方案。 2、学生操作过程中巡视检查。及时纠错。 3、讲述实验过程中的注意事项。 预习参考资料 一、原子吸收分光光度法测定铜的原理 试样经酸分解后，在5%盐酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上、波长324.7nm处，测量铜的吸光度。 二、实验需使用的仪器和试剂 1．盐酸：ρ=1.19g/cm3 2．硝酸：ρ=1.42g/cm3 3．盐酸：(5+95） 4．铜标准溶液A：称取1.0000 g金属铜（99.99%）于250 mL烧杯中，加20 mL硝酸（1+1），加热溶解后，冷却后加水溶解铜盐，用水洗去表面皿,移入1L容量瓶中，以水定容，此溶液含铜1.000 mg/mL。 铜标准储备溶液B：准确吸取25.00 mL铜标准溶液A于250mL容量瓶中，以盐酸(5+95)定容。此溶液含铜100.0μg/mL。 铜标准溶液C：准确吸取50.00 mL铜标准溶液B于250mL容量瓶中，以盐酸(5+95)定容。此溶液含铜20.00μg/mL。 5．原子吸收分光光度计、铜元素空心阴极灯等。 三、铜测定过程 1．试样分解 按试料中含铜量范围酌情准确称取0.1000～0.5000g试样于100 mL烧杯中，加入适量水润湿,加入浓盐酸15 mL，盖上表面皿，置电热板上加热15～20min，以除去大部分硫化氢，加入浓硝酸5 mL，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表面皿，蒸发至干。趁热加入（1+1）盐酸5 mL溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按试料中含铜量，从中准确分取溶液5～10 mL，置入50 mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。 同时做空白试验。 2．校准溶液系列配制 分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00 mL铜标准溶液B或0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液C（视试样中含铜量而定），分别置于一组50 mL容量瓶中，加入1+1盐酸5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 3．测定 按仪器工作条件测定溶液中铜的吸光度。以铜量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。与此同时测定试样溶液的吸光度。 4．仪器工作条件 仪器工作条件如表5-1（仅供参考） 表5-1 仪器工作条件 波长 灯电流 光谱带宽 燃烧器度 空气压力 乙炔压力 324.7nm 3mA 0.4nm 5mm 0.22MPa 0.05MPa 四、计算 铜量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算 计算公式： W(Cu) ——铜的质量分数，%； V——试样溶液的总体积，mL； V1——分取试样溶液的体积，mL； m——从工作曲线中查得试液的铜量，μg； m0——从工作曲线中查得空白的铜量，μg； m——称取的试样质量，g。 五、数据记录 原 子 吸 收 光 谱 分 析 原 始 记 录 分析日期 年 月 日 化验 批号 试样量 g(mL) 仪器型号 灯电流 mA 检测 项目 试液 介质 仪器编号 温 度 ℃ 方法 依据 试液 体积 mL 波 长 nm 湿 度 % 测量 方式 狭 缝 nm 标准曲线体积 mL 标准 曲线 计算公式 备 注 序号 化验编号 取样量g(mL) 分取比mL/mL