化学需氧量的测定-分析大课堂.pptVIP

化学需氧量（COD）的测定 课程：分析大课堂技能培训 （水环境监测工） 化学需氧量（COD）的测定 1 化学需氧量 环境意义 2 化学需氧量 测定中水样的采样 3 化学需氧量 测定过程 化学需氧量(COD)环境意义 一、化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 二、化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 化学需氧量环境意义 化学需氧量测定中水样的采集 水样的采集和保存 化学需氧量测定中水样的采集 采样 保存 采样器需为玻璃瓶 采集具有代表性水样 不少于100mL 尽快分析测定 如需放置，加入硫酸至pH2 冷藏保存，不多于5天 化学需氧量测定过程 一、化学需氧量(COD)测定方法 1 按使用试剂 重铬酸钾回流法（GB11914-89） 高锰酸钾指数法（GB11892-89） 2 按使用仪器和方法 重铬酸钾回流法 分光光度计法 COD速测仪法 　　 微波消解法 化学需氧量测定过程 化学需氧量(COD)测定方法 重铬酸钾回流法（GB11914-89） 适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 高锰酸钾指数法（GB11892-89）（高锰酸盐指数） 适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5 mg/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，需用重铬酸钾法测定化学需氧量。 化学需氧量测定过程 二、重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD) 1 测定原理： 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。反应式如下： 化学需氧量测定过程 氧化回流装置 二、重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD) 2 测定过程： （1）取约0.4g硫酸汞于锥形瓶中，用移液管取20.00mL水样于锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用蒸馏水作空白样。  （2）从冷凝管上端缓慢加入30mL的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，自溶液开始沸腾起回流两小时。 （3）冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。 化学需氧量测定过程 氧化回流装置 3 滴定过程 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 化学需氧量测定过程 滴定前 接近终点 终点 滴定 重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD) 4 测定结果按下式计算： 化学需氧量测定过程 氧化回流装置 谢 谢 化学需氧量（COD）的测定