从含碘废液中回收碘.pptVIP

*/9 在线答疑：wxrong5093@ zdlhs@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 从 含 碘 废 液 中 回 收 碘 实验115 从含碘废液中回收碘 115.1 实验目的 （1）学习从含碘废液中回收碘的方法。 （2）从含碘废液中回收碘，进行废物利用。 115.2 实验原理? 在化学实验中常有含碘废液或废渣产生，如在化学反应速率和活化能的测定实验中，有大量的I2生成： (NH4)2S2O8 + 2KI == (NH4)2SO4 + K2SO4 + I2 收集含碘废液时，一般先用还原剂（如Na2SO3）将I2还原成I-贮存起来，收集到一定量再进行回收。含碘废液与Na2SO3、CuSO4反应，生成CuI沉淀，再用浓HNO3（或MnO2）氧化，使I2析出，用升华方法将I2收集提纯。涉及的反应如下： I2 + SO32- + H2O == 2I- + SO42- + H+ 2I- + 2Cu2+ + SO32- + H2O == 2CuI↓ + SO42- + 2H+ 2CuI + 8 HNO3 == 2Cu(NO3)2 + 4NO2↑ + I2 MnO2 + 4 H+ + 2I- == I2 + Mn2+ + 2H2O 115.3 实验步骤? 1.含碘废液中碘含量的测定 用移液管取含碘废液25.00 mL置于250 mL锥形瓶中，用1 mol·L-1硫酸酸化后再过量5 mL，加20 mL水，加热煮沸。稍冷，准确加入KIO3标准溶液10.00 mL，小火加热煮沸，以除去释放出的I2，冷却后加入过量KI溶液5 mL，使KI与剩余KIO3反应，再度释放的I2用Na2S2O3滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失时为终点，计算含碘废液中I-的含量。 2.从含碘废液中回收碘 ? （1）根据含碘废液中I-含量，计算出处理一定量废液（如250 mL）使I-沉淀为CuI所需的Na2SO3和CuSO4·5H2O的理论量。 （2）将Na2SO3溶于上述废液中，并将CuSO4配成饱和溶液，在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70 ℃左右。待沉淀完全后，静置，倾去上层清液。使沉淀体积约保持在20 mL左右，并将其转移到烧杯中。 （4）I2的升华可采用图1装置，将装有冷水的圆底烧瓶置于烧杯上，烧杯放在砂盘上缓慢加热至100 ℃左右，在烧瓶底部就会析出碘晶体。升华结束后可收集I2并称量。 （3）在烧杯上盖上表面皿，逐渐加入计算量的浓HNO3（在通风橱内进行），搅拌，当I2析出后，静置，令I2沉降，倾去清液，用少量水洗涤I2晶体。 图1 碘的升华装置 115.4 注意事项? (1) 含碘废液的碘含量测定中，加入过量KIO3溶液后，应将反应析出的I2经小火加热煮沸挥发释出。否则，影响含碘废液中的碘含量的测定结果。 (2) 淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能过早加入。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点滞后。 115.5 问题讨论? (1) 含碘废液的碘含量测定中，是否可以直接加入过量的KIO3与I-反应，生成的碘用标准Na2S2O3滴定，为什么？ (2) 用Na2S2O3滴定碘时，滴定至终点后再经过几分钟，溶液又会出现蓝色（用淀粉作指示剂），为什么？是否还要继续加Na2S2O3使蓝色褪去，为什么？ ?? 115.6 参考答案? (1)含碘废液的碘含量测定中，是否可以直接加入过量的KIO3与I-反应，生成的碘用标准Na2S2O3滴定，为什么？ 答：不能。这是因为IO3-的氧化能力较强，过量的IO3-将部分S2O32-氧化为SO42-，使反应无法按照确定的方程式进行。 ? (2)用Na2S2O3滴定碘时，滴定至终点后再经过几分钟，溶液又会出现蓝色（用淀粉作指示剂），为什么？是否还要继续加Na2S2O3使蓝色褪去，为什么？ 答：这是由于I- 在空气中被氧化所致。不需要继续加Na2S2O3使蓝色褪去，这是因为滴定至终点后再经过几分钟，溶液出现蓝色时，表明反应已完成。 ??? * * * * * * * * * */9 在线答疑：wxrong5093@ zdlhs@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 从 含 碘 废 液 中 回 收 碘 * * * * * * * * *