盐酸左旋咪唑片的含量测定.ppt

盐酸左旋咪唑片的含量测定 课程：药品检验技术 盐酸左旋咪唑化学结构 C11H12N2S?HCl 240.76 本品含盐酸左旋咪唑（C11H12N2S?HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 一 实验目的 掌握液-液提取分离方法及其操作。 掌握非水酸碱滴定法测定弱碱性药物的原理。 二 仪器与试药 1.仪器 电子天平 分液漏斗 规格：125mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 刻度移液管 规格：5mL 胖肚移液管 规格：25mL 50 mL 酸式滴定管 规格：10mL 2.试剂 盐酸左旋咪唑片 规格：25mg/片 氢氧化钠 二氯甲烷 结晶紫指示液 高氯酸滴定液 冰醋酸 蒸馏水 三 原理 盐酸左旋咪唑原料：以有机碱盐（BH+）的形式存在，滴定过程就是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合较弱的酸。 BH+.A- + HClO4 BH+.ClO4- + HA 盐酸左旋咪唑制剂：左旋咪唑以游离有机碱（B）的形式存在，为弱碱，溶于冰醋酸后，其碱强度被均化到溶剂阴离子的强度水平，增加左旋咪唑的碱性，以结晶紫为指示剂，可用高氯酸滴定液进行滴定。 BH+ + OH- B + H2O B + HAC BH+ + AC- HClO4 + HAC ClO4- + H2AC+ H2AC+ + AC- 2HAC 四 操作方法 1.含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸左旋咪唑0.2g），置分液漏斗中，加水10mL，振摇使盐酸左旋咪唑溶解，加氢氧化钠试液5mL，稍振摇后，精密加入二氯甲烷50.0mL，振摇提取，静置，分层后分取二氯甲烷液，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，加冰醋酸15mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正即得。每1mL高氯酸液(0.1mol/L)相当于24.08mg的 四 操作方法 计算：盐酸左旋咪唑标示量% = VO:空白试验消耗高氯酸滴定液的体积（mL）； V:供试品消耗高氯酸滴定液的体积（mL）； F：高氯酸滴定液浓度校正因数； T：滴定度 ? :平均片重（g）； W: 供试品片粉取样量（g）；D:稀释倍数。 1.注意滴定液浓度及其标定时的温度，若测定样品时温度较标定时高或低2～10℃，则应以冰醋酸体积膨胀系数0.0011校正。 2.所用试剂含水量均应在0.2%以下，冰醋酸在使用前应做空白试验： 取冰醋酸5～10mL于50mL锥形瓶中，加结晶紫指示剂1滴，应为紫色，加高氯酸液（0.1mol/L）1滴（0.01mL）,即应变为黄绿色，若为蓝色，则表明有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。 3.冰醋酸沸点高（118℃）、具挥发性，应密闭贮存，滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯罩上，最好用自动滴定管进行滴定。 五 注意事项 4.本法滴定终点的颜色变化复杂，重点判定以电位法为准，同时采用指示液对照观察终点颜色的变化。一般非水滴定法终点指示剂颜色的判定：应根据电位滴定来校正，决不可认为终点颜色与空白一致即可。 5.冰醋酸有刺激性；高氯酸与有机物接触、遇热易引起爆炸，应用时需注意安全；结晶紫指示液不能放置过久。 五 注意事项 1.二氯甲烷为什么用干燥滤纸过滤？ 2.盐酸左旋咪唑片为什么不能用高氯酸直接滴定？ 3.配制0.1mol/L高氯酸液1000mL,加高氯酸（70%，d=1.75）8.5mL,则为除去8.5 mL高氯酸中的水分，应加入相对密度为1.08，含量为97.0%的醋酐多少mL？ 六 思考题 谢 谢！