水中挥发酚的测定-分析大课堂.pptVIP

水中挥发酚的测定 课程：分析大课堂技能培训 （水环境监测工） 水中挥发酚的测定 1 挥发酚 性质 来源 2 挥发酚 水样 保存 3 挥发酚 预处理 4 挥发酚 测定 方法 挥发酚性质来源 挥发酚：能与水蒸气一起蒸出的酚 挥发酚性质来源 挥发酚水样保存及预处理 一、水样的保存 挥发酚水样保存及预处理 pH2 pH10 低温 保存 二、水样的预处理 挥发酚水样保存及预处理 氧化剂 还原剂 油类 金属 离子 萃取 蒸馏 分离油类 分离挥发酚 消除颜色、浑浊、Mn+ 水样的预处理 为了消除颜色、浑浊等的干扰，需先进行蒸馏预处理。若水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰时，还需在蒸馏前作适当的预处理。 蒸馏时，取适量水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调pH为4，加入硫酸铜溶液排除硫化物干扰，然后加热蒸馏，馏出液用容量瓶吸收并定容。 挥发酚水样保存及预处理 挥发酚测定方法 一、4-氨基安替比林光度法 1 原理 蒸馏收集液中的酚类化合物于pH 10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生产橙红色的吲哚酚安替比林染料，于510nm波长处进行比色分析。 2 测定范围 地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水的测定。测定范围0.042~2.50mg/L。 3 注意 当水中酚含量低于0.1 mg/L时，可将生成的橙红色染料用三氯甲烷萃取，然后在波长460 nm处进行吸光度测定，萃取法检测下限为0.002 mg/L。 挥发酚测定方法 二、溴化滴定法 1 原理 在水样或蒸馏收集液中加入过量的溴酸钾－溴化钾标准溶液，使酚与溴发生取代反应，生成三溴酚和溴代三溴酚过量的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应也释放出碘：用硫代硫酸钠溶液滴定析出的游离碘，以淀粉为指示剂，根据溶液颜色由蓝变为无色时，即为滴定终点。进而可计算出挥发酚的含量。 挥发酚测定方法 二、溴化滴定法 2 反应式 挥发酚测定方法 二、溴化滴定法 3 计算 挥发酚测定方法 式中： V1——空白（以蒸馏水代替水样，加同体积溴酸钾—溴化钾溶液）试验滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL； V2——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL； c——硫代硫酸钠标液浓度，mol/L； V——水样体积，mL； 15.68——苯酚（ ）摩尔质量，g/mol 小结 一、挥发酚水样的预处理方法：蒸馏、萃取 二、挥发酚的测定方法：4-氨基安替比林光度法、溴化滴定法 水中挥发酚的测定 谢 谢 水中挥发酚的测定