水分测定的方法之卡尔-费休法.pptVIP

⑧ 水－甲醇标准溶液：每ml含1mg水，准确吸取1ml水注入预先干燥的1000ml容量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀备用。 ⑨卡尔?费休试剂：称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却，通入干燥的二氧化硫气体60~70g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 标 定 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器中，接通仪器电源，启动电磁搅拌器，先用卡尔?费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的痕量水分与试剂作用达到计量点，即为微安表的一定刻度值（45uA或48uA），并保持1分钟内不变，不记录卡尔?费休试剂的消耗量。然后用10ul蒸馏水（相当于0.01g水，可先用天平称量校正，亦可用减量法滴瓶称取0.01g水于反应器中），此时微安表指针偏向左边接近零点，用卡尔?费休试剂滴定至终点，记录卡尔?费休试剂消耗量。 卡尔?费休试剂对水： 式中： G—水的质量，g； V—滴定消耗卡尔?费休试剂的体积，ml。 (5)操作方法 对于固体样品，如糖果必须事先粉碎均匀，视各种样品含水量不同，一般每份被测样品中含水20~40mg为宜。准确称取0.3~0.5g样品置于称样瓶中。 在水分测定仪的反应器中加入50ml甲醇中痕量水分，滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取，用卡尔?费休试剂滴定至原设定的终点并保持1分钟不变，记录试剂的用量（ml）。 (6)结果计算 式中： T—卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/ml； V—滴定所消耗的卡尔?费休试剂体积，ml； W—样品质量，g。 其它仪器法 ⑴化学干燥法 ⑵气相色谱法 ⑶微波法 ⑷红外吸收光谱法 ⑸其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 情境四：食品中常规成分的检测 任务一:水分的测定 知识点：水 分 测 定 的 方 法 之 卡 尔 - 费 休 法 课程：食品分析技术 仪器法 3.1卡尔?费休法 卡尔?费休（Karl ? Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。多年来许多分析工作者是曾对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示以及针对各种类型样品的应用和仪器操作的自动化等方面均有显著的改进，使该方法日趋成熟与完善。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 由此可见，滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为： （ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 从上式可以看到1mol水需要与1mol碘、1mol=氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶（实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10 ）。 滴定操作中可用两种方法确定终点 一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄