氯霉素含量及ph值的测定.pptVIP

仪器分析课题研究 氯霉素注射液含量与pH值的测定 汪加红 张志雄 周强 张锦雯 背景知识 氯霉素是由委内瑞拉丝菌产生的抗生素。氯霉素注射 液是氯霉素的灭菌溶液，它的含量应为标示量的90%-110%。 也就是说它的浓度应为0.125g/ml，其PH大概应为5.0-7.5. 氯霉素注射液是无色或略带微黄色的澄明液体。 目录 实验目的 实验原理 实验仪器与器材 实验药品 实验步骤 0.025mol/l混合磷酸盐缓冲溶液和清洗好的电极。 绘制吸收曲线 数据处理 含量检测 Thank You! * L/O/G/O 实验目的 实验原理 实验仪器与器材 实验药品 实验步骤 实验内容 1.pH值的测定 2.含量的测定 数据的记录 数据处理 实验分析 Contents 1 Contents 2 学会正确使用直接电位法 测溶液的pH值；学会利用紫 外分光光度计来准确测定溶液中氯霉素的含量。 能够理解并掌握利用紫外分光光光度计对样品做定性和定量分析的原理。 能够利用所学知识来设计并独立完成实验法案。 测定溶液的pH值，通常用玻璃电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极（SCE），与待测溶液组成原电池，在一定的实验条件下，原电池的电动势与溶液的电动势的pH之间的关系符合能斯特方程式，即： E=K’+0.0592pH（t=25。C） 本实验采用比较法来测定氯霉素注射液的pH值。 紫外分光光度法测定氯霉素含量的原理是朗伯比尔定律，即： A=kcb 即物质在一定波长处的吸光度与它的浓度呈线性关系。且同一物质的吸收曲线相似，最大吸收波长相等，浓度越大，吸收强度越大，不同物质吸收曲线不同，最大吸收波长不等。 复合电极 紫外分光光度计 Description of the contents Description of the contents 比色皿，吸量管 容量瓶（25，100ml） 分析天平 温度计，烧杯（150ml） 实验仪器与器材 A D B C 氯霉素注射液 0.025mol/l混合磷酸盐 Title 仪器准备 配制标准缓冲溶液 清洗电极并安装 酸度计的标定 供试品pH的测定 氯霉素注射液pH值的测定 Title Title Title [Image Info] www.wizdata,co,kr Note to customers : This image has been licensed to be used within this PowerPoint template only. You may not extract the image for any other use. 仪器准备 连接仪器，开启开关，检查电极的玻璃球泡是否有裂痕，内参比电极是否浸入内参比溶液内，仔细检查参比溶液内是否有气泡。 用蒸馏水清洗好电极，并用洁净的滤纸吸去附着在电极上的水。 先用试纸大概测一下氯霉素注射液的pH值，再选用一个与其相似的pH的标准缓冲溶液，将电极浸入标准缓冲溶液，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录数据，如此重复操作2-3次。 用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去附在表面的水珠，并用氯霉素注射液淋洗，将电极放入氯霉素注射液中，轻轻摇动，待读数稳定后，读取数据，如此重复5次，取其平均值。关上电源，取下电极并清洗干净，收藏待用。 配制标准缓冲溶液并清洗安装电极 酸度计的标定 供试品pH的测定 氯霉素注射液 标准缓冲溶液 平均值 5 4 3 2 1 溶液pH 氯霉素注射液中氯霉素含量测定 氯霉素标准溶液的配制:称取10mg标准氯霉素，用1ml蒸馏水溶解后，转移至100ml容量瓶，用蒸馏水定容至刻度线，分别移取2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml标准氯霉素溶液移至25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。即配成浓度分别为0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg/ml的标准氯霉素溶液。 将上述配制好的不同浓度的标准氯霉素溶液，各吸取5ml,和供试液5ml,用紫外分光光度计于Xmax处测定吸光度并记录数据，绘制工作曲线。 数据记录与处理 附图表如右侧 用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在260-290nm间，每隔5nm测量一次吸光度，在峰值附近每隔2nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准吸收曲线，确定最大吸收波长为Xmax. 标准氯霉素溶液A 290 285 280 278 276 波长nm 供试品A 供试品A 标准氯霉素溶液A 274 272 270 265 260 波长nm 绘制出标准工作曲线，并校正工作曲线，