硫铁矿石中硫的测定.pptVIP

模块三：矿石及原材料分析 任务一：铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定 知识点：硫铁矿石中硫的测定 课程名称：冶金分析技术 一、方法要点 试样以过氧化钠一无水碳酸钠熔融，以水浸取将氢氧化物及磷酸盐沉淀过滤除去，当滤液以盐酸中和变为微酸性，加入氯化钡使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤，灰化，灼烧，称量，计算硫的质量分数。 二、主要试剂 3份Na2O2与1份无水Na2CO3混匀。 1g氯化钡用适量盐酸（1＋99）溶解过滤后，用盐酸（1＋99）稀至1000mL。 1、氯化钡一盐酸洗涤液 2、混合熔剂 三、分析步骤 称取0.25～1.0g试样，置于30mL刚玉或热解石墨坩埚中，加4～6g混合熔剂，混匀后再在表面覆盖2g混合熔剂，先低温再在700℃熔融10～15min，取出坩埚，转动使熔物附于坩埚内壁，冷却后置于400mL烧杯中，从杯嘴加100mL热水，待反应停止后，用热水洗去坩埚，煮沸3～4min（防止溅失）， 三、分析步骤 取下，静置至沉淀下降后趁热用中速滤纸过滤，沉淀要尽可能留于原烧杯中，滤液收集于500mL烧杯中，向原烧杯中加50mL 20g/L热碳酸钠溶液煮沸1～2min，用原滤纸过滤，再用20g/L热碳酸钠溶液洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀7～8次，弃去沉淀。 向滤液中加2滴10g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液呈