《DB34T 826-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法》.pdf

ICS 备案号： DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 826—2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法 2008-08-01 发布 2008-08-01 实施 安徽省质量技术监督局 发布 食品伙伴网/ DB34/T 826—2008 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省质量技术监督局批准。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准由起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。 本标准起草人：许世富、汤春莲、明文庆、陶小平、蔡东东。 本标准于2008年8月1日首次发布。 I 食品伙伴网/ DB34/T 826—2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了动物肌肉、肝脏、肾脏中莱克多巴胺检验的制样和气相色谱－质谱（GC/MS）法测定 方法。 本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏中莱克多巴胺的定量检测和仲裁测定。 本标准在动物肌肉、肝脏、肾脏中定量限为1.0μg/kg，线性范围：0.05ng～1.0ng。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 试样制备 肌肉、肝脏、肾脏动物组织，去筋后切成小块，制成肉糜后，于－18℃以下温度冷冻保存。 4 原理 用乙腈为提取剂提取试样中游离的莱克多巴胺，然后用固相萃取柱净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺 （BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS法进行分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T6682 二级水的规定。 5.2 双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS）。 5.3 莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取 50mg 莱克多巴胺对照品于 10mL 容量瓶中，用甲 醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（－18℃保存 90d）。 5.4 莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存 7d）。 5.5 乙腈。 5.6 正己烷。 5.7 氯化钠。 5.8 饱和氯化钠溶液：取过量氯化钠溶解于水中，取上清液。 5.9 无水硫酸钠。 5.10 甲