DGLC-16采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐.PDFVIP

DGLC-16 采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析 阿莫西林中有关物质 关键词：在线除盐；阿莫西林；有关物质；二维柱切换；液质联用 DGLC-16 Determination of amoxicillin and related substances by online- desalt of mobile phase with 2D column switch and LC-MS Key words ：Online-desalt, amoxicillin, related substances, 2D column switch, LC-MS 引言 阿莫西林（Amoxicillin ），又名安莫西林或安默西林，学名：羟氨苄青霉素，英文名：AMOXICILLIN ，CAS No. 26787-78-0 ，是一种最常用的青霉素类广谱β- 内酰胺类抗生素，为一种白色粉末，是目前应用较为广泛的口 服青霉素之一，其制剂有胶囊、片剂、颗粒剂、分散片等等。 O OH O HO N O S N H NH2 图1 阿莫西林 在《药典》2010 版中，分析阿莫西林有关物质时，采用HPLC 紫外检测器法，流动相为0.05mol/L 磷酸二氢 钾溶液（用2mol/L 氢氧化钾溶液调节pH 值至5.0 ）和乙腈，梯度分析。由于，该方法不能直接进行质谱分析，因此， 本方法采用了二维色谱配置，在液相色谱紫外检测器分析完后，转入二维色谱柱，先进行在线脱盐，然后，采用 对质谱兼容的流动相，进行定性分析，找到有关物质的结构信息，进行质量标准研究工作。 测试条件 仪器：Ultimate DGP 3600 系列，包括带有在线脱气单元的双三元梯度泵；带有一个六通阀的柱温箱； DAD3000RS ；MS TSQ Vantage 。仪器连接图见图2 。 一维分析柱：Acclaim 120 C18 ，5µm 4.6 ×150mm （P/N: 059148 ） 二维色谱柱：Acclaim PA2 ，3µm 3.0 ×50mm （P/N: 068973 ） 色谱质谱条件见表1 ● 84 ● 应用文集 表1 色谱质谱条件 MS 工作参数 1) Full Scan, ESI 源，正离子模式, M/Z:200-1200 ；负离子模式：80-500 ；Scan time 0.4S, FWHM 0.70 2) 子离子扫描（母离子根据（1）扫描得到）：正负离子同时扫描，Full scan M/Z=100- 400,Scan time 0