喷气燃料碘值的测定教学课件.pptVIP

情境五：喷气燃料分析 任务六：安定性分析 知识点：喷气燃料碘值的测定 课程：油品分析技术 一、定义 在规定条件下，100g试样所消耗单质碘的质量，以gI/100g表示。 按SH/T0234-1992《轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法（碘-乙醇法）》进行。 二、测定意义 碘值主要用来测定油品中的不饱和烃含量，碘值越大，表明油品含不饱和烃越多，其贮存安定性越差，贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。 我国1、2号喷气燃料分别要求碘值不大于3.5gI/100g、4.2gI/100g。 三、测定方法 1. 测定原理 用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反应，生成碘代烃，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定，根据消耗碘-乙醇溶液的体积，即可计算出试样的碘值。 2. 测定步骤 测定时，将试样溶于乙醇中，加入过量的碘-乙醇溶液，并补加一定量的蒸馏水，碘与水发生歧化反应。 该反应很慢。生成的次碘酸再与试样中的不饱和烃发生加成反应。 2. 测定步骤 该反应迅速，摇动5min，再静置5min，便得到乳状液，表示反应已经完全。过量的碘，可用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定。 当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时，加入5g/L淀粉溶液1~2mL，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至混合物的蓝紫色消失为止。 2. 测定步骤 滴定前要加入过量的碘化钾，使碘（I2）转化为三碘离子，防止其继续歧化。 三碘离子的生成，还可减少碘的挥发，因而避免了因挥发而引起的测定误差。滴定时，随着硫代硫酸钠溶液的加入，碘不断消耗，三碘离子逐渐解离，溶液中的碘化钾不影响测定结果。 3. 测定注意事项 碘挥发损失 :对测定结果影响很大，测定时应使用碘量瓶，其磨口要严密， 塞子预先用碘化钾润湿。待反应完毕再加入瓶中进行滴定。 反应及滴定温度要求在200C±50C，其目的也是为了减少碘 挥发损失。 碘离子氧化: 空气中的氧气能将碘离子氧化为单质碘，将引起测定结果偏 高。为减少与空气接触，无论是反应还是滴定，均不能过渡 摇荡，滴定时间应尽量缩短。 3. 测定注意事项 反应时间 反应时间不足和过长均会引起测定误差，故在用硫代硫酸钠滴定时， 应严格执行摇动5min、静置5min的规定，使反应完全。 指示剂的加入 测定碘值一定要在接近化学计量点时，再加入淀粉指示剂。否则，过 早加入，淀粉会与碘形成稳定的复合体，不利于与硫代硫酸钠反应， 使滴定时间延长，测定结果不准确。 稳定剂的影响 为使碘能将硫代硫酸根定量氧化为连四硫酸根，不允许向硫代硫酸钠 溶液中加入碱性稳定剂，这是因为碱性条件下硫代硫酸根会被碘氧化 为硫酸根，使测定结果偏低。 四、计算 1. 碘值计算 2. 不饱和烃含量的计算