高分子化学与物理实验指导书..docVIP

PAGE 11 高分子化学与物理实验指导书 ? 湖北工业大学化学与环境工程学院  实验课时间安排 ???? 高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。其中学时安排如下： ? 序号 实验项目名称 实验内容 学时分配 1 甲基丙烯酸酯的合成 甲基丙烯酸甲酯预聚、聚合、熟化 4 ? 2 酚醛树脂的缩聚 利用酸和碱催化剂缩聚的方法合成酚醛树脂 4 ? 3 PP球晶观察 试样制备、操作、观察 4 4 PS粘均分子量测定 溶液配制、测定、计算、作图 4 ? 预习情况检查方式 ??? 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、 检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、 老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 相关知识的讲解 针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括： 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二 酚醛树脂的缩聚 实验三 PP球晶观察 实验四 PS粘均分子量测定 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 ???聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃ 下聚合至反应完全。 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应是粘度不断增大，反应热不容易排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），所以反应必须严格控制温度。 三、实验仪器及设备 1. 调压电炉 （加热装置） 每组1个 2. 大烧杯（水浴） 每组1个 3. 各种试管（反应器及模具） 每人1个 4. 与试管配套的橡皮塞及试管夹 每人1个 5. 温度计 每组1个 6. 铁架台 每组1套 四、实验药品 1. 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 5 g 2. 过氧化二苯甲酰（BPO） 0.0 3. 邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂） 0.3 ml 五、实验步骤 1、配料及准备 首先在大烧杯中加入适量的水（约3/4烧杯体积），置于调压电炉上加热。然后在试管中加入0.01g的BPO、5g的MMA，0.3ml邻苯二甲酸二丁酯。（注：由于各试剂加入量较小，实验员老师已按上述比例配好大样，学生实验时只需从配好的试剂瓶中取适量的反应体系即可 2、预聚合反应 用试管夹夹好试管放入水浴中进行预聚（注意水浴液面必须高于反应体系液面），当温度达到90℃时，保温30－45分钟，观察粘度，当物料呈粘稠状（蜜糖状）时，停止加热，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应。注意：预聚过程中，必须不时取出试管振摇， 3、低温聚合反应 将水浴再缓慢升温至60℃，并维持在此温度下进行低温聚合，并不时取出振摇，直至体系不能流动为止，（转化率达到80～90％，此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）， 4、高温聚合反应 缓慢升温到100℃，保温20～30分钟后，停止加热，完成全部聚合过程，得到光滑无色透明的有机玻璃。 六、 实验注意事项 整个反应过程中，注意控制好温度； 控制电炉调压器不要超过220V，到了指定温度后，可通过适当调低电压保持改指定温度； 预聚合反应时，应不时取出试管摇动，及时排出反应热； 振摇试管时，注意不要将试管从试管夹中甩脱； 七、实验有关问题 本实